GA/T 1610-2019 法庭科学 生物检材中红霉素和罗红霉素检验 液相色谱-质谱法

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ICS13.310

A92GA

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T××××－××××

法庭科学生物检材中红霉素和罗红霉素

检验液相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsforerythromycinand

roxithromycininbiologicalsamples—LC-MS

××××-××-××发布××××-××-××实施

中华人民共和国公安部发布

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前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。

本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、深圳市公安局。

本标准主要起草人：张云峰、王芳琳、黄健、王炯、常靖、王瑞花、董颖、张蕾萍、侯小平、栾玉

静、杜鸿雁、崔冠峰、于忠山、何毅、李树辉。

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法庭科学生物检材中红霉素和罗红霉素检验

液相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中红霉素和罗红霉素的液相色

谱-质谱（LC-MS）定性定量检验方法。

本标准适用于法庭科学生物检材中红霉素和罗红霉素的定性分析和定量分析。其他可疑样品中红霉

素和罗红霉素的定性分析和定量分析可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用液相

色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，

采用外标法进行定量分析。

5试剂和材料

5.1试剂

实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。在分析中使用的试剂均为色谱纯，试剂包括：

a)甲醇；

b)乙腈；

c)甲酸；

d)氨水；

e)0.1%甲酸的5mmol/L甲酸铵水溶液：称取0.315g甲酸铵加水溶解，加1mL甲酸，用水稀释至

1000mL；

f)0.1mol/L磷酸盐缓冲液（pH值8）：称取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g，用水定容至

1000mL；

g)标准溶液：

1)1.0mg/mL标准物质溶液：根据红霉素和罗红霉素标准物质的纯度，各称取适量，分别用

甲醇配制1.0mg/mL红霉素和罗红霉素标准物质溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期6个

月。或采用市售标准溶液；

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2)10.0μg/mL混合标准工作溶液：分别移取1.0mg/mL的红霉素和罗红霉素标准物质溶液各

0.1mL，用甲醇稀释至10mL，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月。实验

中所用其他浓度的混合标准工作溶液均由10.0μg/mL混合标准工作溶液用甲醇稀释得到。

注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。

5.2材料

材料包括：

a)具盖离心管；

b)有机系微孔滤膜：0.22μm；

c)固相萃取柱：Oasis®HLB柱或等效固相萃取柱，使用前依次用甲醇、水活化。

注：Oasis®HLB柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产

品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。

6仪器和设备

仪器和设备包括：

a)液相色谱-质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）和三重四极杆质量分析器；

b)电子天平；

c)离心机；

d)振荡器；

e)移液器。

7操作方法

7.1定性分析

7.1.1样品提取

7.1.1.1液液萃取

取血液等液体检材样品0.5mL~2.0mL，或称取铰碎的肝脏等固体检材样品0.5g~2.0g于具盖离心管

中，用氨水调pH值至9，加入4mL乙酸乙酯，振荡10min，8000r/min离心10min，分离有机相；重复提取

一次，合并两次提取的有机相，置于浓缩器上50℃浓缩至干，残留物用甲醇200L溶解，用有机系微孔

滤膜过滤，作为检材样品提取液供仪器分析。

7.1.1.2固相萃取

取血液等液体检材样品0.5mL~2.0mL，或称取铰碎的肝脏等固体检材样品0.5g~2.0g于具盖离心管

中，以4倍体积0.1mol/L磷酸盐缓冲液稀释，振荡10min，8000r/min离心20min，取上清液转移至已活化

好的HLB固相