GB/T 33345-2016 电子电气产品中短链氯化石蜡的测定 气相色谱-质谱法

ICS31020

L10.

中华人民共和国国家标准

GB/T33345—2016

电子电气产品中短链氯化石蜡的测定

气相色谱-质谱法

Determinationofshortchainchlorinatedparaffinsinelectricalandelectronic

products—Gaschromatography-massspectrometry

2016-12-13发布2017-07-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T33345—2016

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC297)。

本标准起草单位中国电子技术标准化研究院深圳赛西信息技术有限公司工业和信息化部电子

:、、

第五研究所深圳市计量质量检测研究院中国泰尔实验室通标标准技术服务有限公司中国家用电器

、、、、

研究院宁波出入境检验检疫局北京出入境检验检疫局

、、。

本标准主要起草人高坚黄秋鑫幸苑娜卢春阳何晓燕程涛柳巍郑琳卢晓宇张旭

:、、、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T33345—2016

电子电气产品中短链氯化石蜡的测定

气相色谱-质谱法

警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问

。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

。,。

1范围

本标准规定了用气相色谱电子捕获负化学离子源质谱仪测定电子电气产品中短链氯化石蜡的定

-

性和定量方法

。

本标准适用于电子电气产品中短链氯化石蜡的测定定量限为其中气相色谱电子捕

,100mg/kg,-

获负化学离子源质谱法适用于电子电气产品中氯原子数大于或等于的短链氯化石蜡的测定当测定

5。

电子电气产品中含有氯原子数小于的短链氯化石蜡时可参见附录或附录中的方法

5,AB。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

电子电气产品中限用物质的限量要求

GB/T26572—2011

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件

。

31

.

短链氯化石蜡shortchainchlorinatedparaffins

SCCPs

碳原子数在的氯代烷烃类混合物化学通式为mmnnm号为

10~13,CH2+2-Cl(=10~13),CAS:

85535-84-8。

4原理

样品采用甲苯作为提取溶剂经索氏抽提提取液经过硅胶柱或浓硫酸分离净化浓缩处理用气

,,、、,

相色谱电子捕获负化学离子源质谱仪进行定性和定量测定

-。

5试剂或材料

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂

,。

51正己烷色谱纯

.:。

52甲苯色谱纯

.:。

53标准物质氯含量分别为和的短链氯化石蜡标准物质浓度分别都为

.:51.5%,55.5%63%,100μg/mL。

54内标标准物质六六六纯度大于或等于

.:ε-,99%。

1

GB/T33345—2016

55浓硫酸

.:98%。

56硅胶层析柱一般商用

.:。

57液氮工业级

.:。

6仪器设备

61气相色谱质谱联用仪配有电子捕获负化学离子源

.-,。

62电子分析天平精确到

.,0.1mg。

63索氏提取装置配置冷凝器和加热装置或使用自动索氏提取仪

.,,。

64粉碎装置包括切割机或剪刀研磨机冷冻粉碎设施等装置主要用于样品的粉碎

.:、、,。

65可抽真空的旋转蒸发器

.。

66离心机转速大于或等于

.,4000r/min。

7样品

用于电子电气产品的聚合物材料或根据附录中拆分方法所取得的分析样

GB/T26572—2011A

品先破碎至粒径以下然后用冷冻粉碎仪或等效设备破碎至粒径以下

,1cm,(6.4)1mm。

8试验步骤

81样品萃取

.

使用索氏提取法对样品进行处理步骤如下

,:

称取粉碎后的样品精确到放置于经过抽提洗净的纤维素滤纸筒中然后将

a)0.5g(0.0001g),

其放置在安装好的索氏提取装置中

;

加入约的甲苯于索氏提取装置中萃取总循环次数不低于次

b)50mL(5.2),60;

将中的萃取液在水浴下旋转蒸发浓缩至约如果萃取液较粘稠可直接按

c)[8.1.b)]80℃1mL。

处理否则可转移至容量瓶并用正己烷冲洗蒸馏瓶至少次冲洗液

[8.2.a)],10.0mL,(5.1)3,

合并至容量瓶中用正己烷定容至刻度后按处理

10.0mL,(5.1)[8.2.b)]。

纤维素滤纸筒的抽提洗净过程建议不添加试样按萃取程序进行操作

,[8.1.b)]。

82净化

.

提取液净化过程如下

:

硅胶层析柱净化法硅胶层析柱先用体积比为的正己烷和甲苯

a):(5.6)20mL4∶1(5.1)(5.2)

混合液润洗舍弃润洗液将中的浓缩液过柱并用体积比为的正己烷

,。[8.1.c)],20mL4∶1

和甲苯混合液淋洗流速以逐滴约滴分为宜收集所有过柱液在和

(5.1)(5.2),(30/),,50℃

真空度条件下旋转蒸发浓缩至左右将浓缩液转移至的容量瓶中并用

30kPa1mL;10.0mL,

正己烷冲洗蒸发瓶至少次冲洗液一并转移至的容量瓶中用正己烷定

(5.1)3,10.0mL,(5.1)

容后待测

。

浓硫酸净化法从容量瓶中取出溶液于玻璃管并加入浓硫酸涡旋混匀并用

b):5mL,5mL98%,

离心机分离收集上层有机溶液重复以上操作直至下层酸溶液澄清或至白色此过程

(6.6),。,

不能超过次取上清液待测

5。。

注浓硫酸净化方法操作简单且目标物损失少但当溶剂主要为甲苯时待测试样经浓硫酸处理后的溶液

:,,pH

值呈酸性可能会对设备有影响但当溶剂为正己烷时待测试样经浓硫酸处理后溶液为中性则不会出

,。,,

现上述影响

。

2

GB/T33345—2016

83空白试验

.

按照样品检测程序进行空白试验

。

9试验

使用气相色谱电子捕获负化学离子源质谱法对待测试样进行测定时用特征离子和保留时间进行

-,

定性分析根据短链氯化石蜡的总响应因子与氯含量的线性关系进行定量分析

,