GB 10734-2008 第一基准试剂 乙二胺四乙酸二钠

犐犆犛７１．０４０．３０

犌６１

中华人民共和国国家标准

—

犌犅１０７３４２００８

代替—

ＧＢ１０７３４１９８９

第一基准试剂

乙二胺四乙酸二钠

—

犘狉犻犿犪狉犮犺犲犿犻犮犪犾

狔

犈狋犺犾犲狀犲犱犻犪犿犻狀犲狋犲狋狉犪犪犮犲狋犻犮犪犮犻犱犱犻狊狅犱犻狌犿狊犪犾狋

狔

２００８０６１８发布２００９０６０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

—

犌犅１０７３４２００８

前言

本标准第章、、条为强制性，其他条文为推荐性的。

４５．３．３５．３．４．１

本标准代替—《第一基准试剂（容量）乙二胺四乙酸二钠》，与—相比，

ＧＢ１０７３４１９８９ＧＢ１０７３４１９８９

主要变化如下：

———标准名称改为“第一基准试剂乙二胺四乙酸二钠”；

———增加了规范性引用文件（年版的第章，本版的第章）；

１９８９２２

———修改了含量测定原理的描述（年版的，本版的）；

１９８９４．１．１５．３．１

———修改了恒电流库仑装置示意图（年版的，本版的）；

１９８９４．１．３．４５．３．２．４

———完善了预滴定的操作（年版的，本版的）；

１９８９４．１．４．３５．３．３．４

———修改了检验规则（年版的第章，本版的第章）；

１９８９５６

———取消了附录、附录（年版的附录、附录）；

ＢＣ１９８９ＢＣ

———增加了含量测定结果不确定度的计算方法（本版的附录）。

Ｂ

本标准的附录为规范性附录，附录为资料性附录。

ＡＢ

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。

本标准负责起草单位：中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。

本标准主要起草人：马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

————。

ＧＢ１０７３４１９８９

Ⅰ

—

犌犅１０７３４２００８

第一基准试剂

乙二胺四乙酸二钠

分子式：

ＣＨＮＯＮａ２ＨＯ

１０１４２８２２

结构式：

相对分子质量：（根据年国际相对原子质量）。

３７２．２３８１２００５

１范围

本标准规定了第一基准试剂乙二胺四乙酸二钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。

本标准适用于第一基准试剂乙二胺四乙酸二钠的检验。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

／化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（／—，：，）

ＧＢＴ６０２ＧＢＴ６０２２００２ＩＳＯ６３５３１１９８２ＮＥＱ

／化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（／—，：，

ＧＢＴ６０３ＧＢＴ６０３２００２ＩＳＯ６３５３１１９８２

ＮＥＱ）

／分析实验室用水规格和试验方法（／—，：，）

ＧＢＴ６６８２ＧＢＴ６６８２２００８ＩＳＯ３６９６１９８７ＭＯＤ

／化学试剂值测定通则（／—，：，）

ＧＢＴ９７２４ＨＧＢＴ９７２４２００７ＩＳＯ６３５３１１９８２ＮＥＱ

ｐ

／化学试剂硫酸盐测定通用方法（／—，：，）

ＧＢＴ９７２８ＧＢＴ９７２８２００７ＩＳＯ６３５３１１９８２ＮＥＱ

／化学试剂氯化物测定通用方法（／—，：，）

ＧＢＴ９７２９ＧＢＴ９７２９２００７ＩＳＯ６３５３１１９８２ＮＥＱ

／化学试剂重金属测定通用方法（／—，：，）

ＧＢＴ９７３５ＧＢＴ９７３５２００８ＩＳＯ６３５３１１９８２ＮＥＱ

／化学试剂水不溶物测定通用方法（／—，：，）

ＧＢＴ９７３８ＧＢＴ９７３８２００８ＩＳＯ６３５３１１９８２ＮＥＱ

／化学试剂铁测定通用方法（／—，：，）

ＧＢＴ９７３９ＧＢＴ９７３９２００６ＩＳＯ６３５３１１９８２ＮＥＱ

ＧＢ１５３４６化学试剂包装及标志

／化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准

ＨＧＴ３４８４

ＪＪＧ９９砝码

ＪＪＧ１１６标准电阻器

—实验室Ｈ（酸度）计

ＪＪＧ１１９２００５

ｐ

ＪＪＧ１５３标准电池

ＪＪＧ１００６一级标准物质技术规范

１

—

犌犅１０７３４２００８

３性状

本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。

４规格

乙二胺四乙酸二钠的规格见表。

１

表１

名称第一基准

含量（·），／

ＣＨＮＯＮａ２ＨＯ狑％９９．９８～１００．０２

１０１４２８２２

（／，）

Ｈ５０Ｌ２５℃４．０～５．０

ｐｇ

络合力试验合格

澄清度试验／号≤３

水不溶物，／

狑％≤０．００３

氯化物（），／

Ｃｌ狑％≤０．００４

硫酸盐（），／

ＳＯ狑％≤０．０１

４

氨基三乙酸（），／

ＣＨＮＯ狑％≤０．０５

６９６

铁（），／

Ｆｅ狑％≤０．０００５

铜（），／

Ｃｕ狑％≤０．０００２５

重金属（以计），／

Ｐｂ狑％≤０．００１

５试验

５．１警告

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取

适当的安全和健康措施。

５．２一般规定

本章中除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，标准溶液、制剂及制品，均按／、

ＧＢＴ６０２

／的规定制备，实验用水应符合／中二级水规格，样品均按精确至称量，所用

ＧＢＴ６０３ＧＢＴ６６８２０．０１ｇ

溶液以“”表示的均为质量分数。氮气应使用高纯气体。

％

５．３含量

５．３．１方法原理

库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的

产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量（库仑）来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法

拉第电解定律，电极反应产物的质量（）数学表达见式（）：

犿１

犕

··…………（）

犿＝犐狋１

狀·Ｆ

式中：

犕———物质的摩尔质量，单位为克每摩尔（／）；

ｇｍｏｌ

狀———电子转移个数；

———法拉第常数，单位为安培秒每摩尔（·／）；

ＦＡｓｍｏｌ

———电解时通过溶液的电流，单位为安培（）；

犐Ａ

———电解的时间，单位为秒（）。

狋ｓ

２

—

犌犅１０７３４２００８

恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池，使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池

中的被测物质进行定量反应，用电化学方法来指示反应终点，通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算

滴定剂的用量，从而计算出被测物质的含量。

本方法是在恒电流下以汞齐化锌电极为阳极，电解产生的二价锌离子与电解池溶液中待测的

Ｈ２Ｙ２反应测定乙二胺四乙酸二钠的含量。

５．３．２仪器和装置

酸度计：符合—第章中“级”的要求。

５．３．２．１ＪＪＧ１１９２００５４０．００１

５．３．２．２砝码：符合ＪＪＧ９９检定的要求。克组，年变化小于１０；毫克组，年变化小于４。

μｇμｇ

５．３．２．３恒温油槽：控温精度为±０．０１℃。

恒电流库仑装置示意图（见图）。

５．３．２．４１

———高精密计时恒流源；

１

２———七位半数字多用表；

３———电解池；

４———终点指示器（酸度计）；

———假负载电阻；

５

———标准电阻；

６

———检流计；

７

８———控温标准电池组；

———步进开关；

９

———恒温油槽。

１０

图恒电流库仑装置示意图

１

３

—

犌犅１０７３４２００８

ａ）高精密计时恒流源：稳定性优于十万分之一的动态特性好的直流稳流电源，具有１．０１８６×

和两种输出电流，电流值用补偿法确定；计时最小分辨，电流

１００ｍＡ１．０１８６×１０ｍＡ０．１ｍｓ

与计时同步性小于０．１ｍｓ。

ｂ）控温标准电池组：应符合ＪＪＧ１５３的要求。量程１Ｖ，年变化小于５Ｖ。

μ

）标准电阻：应符合的要求。相对不确定度一般不大于－６。

ｃＪＪＧ１１６３×１０

）直流辐射式检流计：内阻，临界外阻，分度值－９／分度。

ｄ＜１００Ω＜１０００Ω＜３×１０Ａ

终点指示电路（见图）：

５．３．２．５２

金汞齐电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，两电极之间的电压为１．２Ｖ。

图２终点指示电路

电解池装置（见图）。

５．３．２．６３

阳极室（左边）和阴极室（右边）是用料玻璃制成的直径、高的圆筒。两室之间用

９５５０ｍｍ１２５ｍｍ

直径、长的玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为、、号玻璃砂芯，由此形成的两个

２０ｍｍ８０ｍｍ２２３

中间室各有一根带活塞的支管，用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出入中间室。小室两片砂芯

之间的距离为２０ｍｍ，大室两片砂芯之间的距离为４０ｍｍ。阳极室口上紧配一个预先处理好的白橡胶

塞，通过塞子分别插入汞齐化锌电极、金汞齐电极、饱和甘汞电极、氮气进气管、氮气出气管。

１２３４５６

阳极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约长的搅拌磁铁。阴极室有一个铂电极，其底

２０ｍｍ８１０

部浇铸了一个硅凝胶塞。

９

电解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上。

４

—

犌犅１０７３４２００８

———白橡皮塞；

１

２———汞齐化锌工作电极；

３———金汞齐指示电极；

４———饱和甘汞电极；

———氮气进气管；

５

———氮气出气管；

６

———加样孔；

７

８———搅拌子；

———硅凝胶塞；

９

———铂电极；

１０

———活塞；

１１１

———活塞。

１２２

图３电解池装置

５．３．３测定

５．３．３．１制剂的制备

硫酸溶液（／）

５．３．３．１．１２犿狅犾犔

量取１１１ｍＬ硫酸，缓缓注入７００ｍＬ水中，冷却，稀释至１０００ｍＬ。

乙二胺四乙酸二钠溶液（／）

５．３．３．１．２０．１犿狅犾犔

称取３７．２２ｇ乙二胺四乙酸二钠，溶于水，稀释至１０００ｍＬ。

氯化铵溶液（／）

５．３．３．１．３１犿狅犾犔

称取５３．４９ｇ氯化铵，溶于水，稀释至１０００ｍＬ。

５．３．３．２试验的准备

５．３．３．２．１电解池的清洗

新电解池在使用前先用洗液浸泡片刻，后用水反复冲洗及抽洗至砂芯无色，再用水反复抽洗数次。

用氯化铵溶液（内加约０．５ｇ乙二胺四乙酸二钠）充满电解池，浸泡数日，以去掉玻璃内壁上可溶解的离

子（如钙、镁等），直至使用前再反复用水洗净，备用。

清洗好的电解池可多次使用，只需将实验液抽去，反复用水抽洗即可。

５．３．３．２．２硅凝胶塞的配制

称取硅酸钠，置于烧杯中，加水溶解，加硫酸溶液（／），搅拌均

１２．５ｇ１５０ｍＬ５０ｍＬ２０ｍＬ２ｍｏｌＬ

５

—

犌犅１０７３４２００８

匀并煮沸，待溶液冷却后倒入电解池的阴极室（右边），在缓慢搅拌下逐渐加入硫酸溶液（／）至溶

２ｍｏｌＬ

液变浑、胶凝。配制好的硅凝胶塞上加少许硫酸溶液（／）保持湿润。

２ｍｏｌＬ

５．３．３．２．３汞齐化锌工作电极的制作

在直径约、长的高纯锌棒一端打一个孔，插入直径约的铜棒，锌棒上

５ｍｍ６０ｍｍ１ｍｍ１．５ｍｍ

～

端及铜棒均涂上绝缘漆，在低温下烘干，备用。

使用前将锌棒在盐酸溶液（）中浸泡片刻，除去表面污染物，用水充分冲洗，后浸入高纯汞中片

１＋１

刻，使其汞齐化。电极制作后，若不用时应存放在氯化铵溶液中，最好再用高纯氮保护。使用前反复用

水洗净即可。

５．３．３．３称样

将样品置于硝酸镁饱和溶液（有过剩的硝酸镁晶体）恒湿器中，恒湿周。

２

试样置于聚乙烯小杯中，采用替代法进行称量，精确至０．００００１ｇ。试样质量须作浮力校正，校正

方法见附录。

Ａ

５．３．３．４预滴定

阳极室中加入氯化铵（优级纯）及水，用氢氧化钠溶液（／）调节溶液值至，

４１５０ｍＬ１０ＬＨ７．０

ｇｇｐ

在搅拌下从支管向溶液中通入高纯氮，除去溶解氧。打开活塞，向中间室引进约２ｍｍ深的电解质溶

液，加入数滴乙二胺四乙酸二钠溶液（／）。阴极室中加入的硫酸溶液（／），并同

０．１ｍｏｌＬ４０ｍＬ１ｍｏｌＬ

时加入氢氧化钾（优级纯）调值至，