GB/T 13885-2003 动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定原子吸收光谱法

ICS65.120

B46}Gt:3

中华人民共和国国家标准

GB/T13885-2003/ISO6869:2000

代替GB/T13885-1992

动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠

和锌含量的测定

原子吸收光谱法

Animalfeedingstuffs-Determinationofthecontentsofcalcium,copper,iron,

magnesium,manganese,potassium,sodiumandzinc-

Methodusingatomicabsorptionspectrometry

(ISO6869:2000,IDT)

2003-11-01发布2004-05-01实施

中华人民共和国发布

国家质量监督检验检疫总局

GBJT13885-2003JLSO6869:2000

目次

前言·············甲·甲··，，，，，·······················，，，·············‘·····，·，，，甲甲·，，·····················，，·，·，，，……1

1范围·············，，··································································“··························……1

2规范性引用文件······，···············。··········。·······，·······。。·。·····.··.·············。······.·……，，。.……1

3原理······································································。·。····································……1

4试剂和溶液1

5仪器设备.····························…‘2

6采样.·······················…‘…3

7试样的制备·····，，，··········。··············，，·························，·，，，··························，·········……3

8分析步骤·················“················································································，··.··……3

9结果表示············。···························。····································。···························……4

10精密度·····························。··························。·······························。···················……4

10.1实验室间试验一·，·················。。····.·一，...……4

10.2重复性.·5

10.3再现性···，，，，，···，·········‘········，，，，，，，······.·，价‘‘····，，，，··，，·，’······价‘价·····，，~·-..·5

11试验报告·································································································，·······……5

附录A(资料性附录)实验室间试验结果······················，·················.·.··..·……6

附录B(资料性附录)ISO6498:1998动物饲料试样的制备······················。···················……11

参考文献.···········································。·········································……14

GB/T13885-2003/ISO6869:2000

月U青

本标准等同采用ISO6869:2000《动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定一原子吸收光

谱法》(英文版)。

本标准代替GB/T13885-1992饲《料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法原子吸收光谱法》。

本标准等同采用了ISO6869:20000

为便于使用，本标准做了下列编辑性修改:

—“本国际标准”一词改为“本标准，’;

—用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”;

—删除了国际标准的前言;

—引用了与ISO6869:2000中引用的ISO3696:1987相对应的GB/T6682-1992分《析实验室

用水规格和试验方法》;

—增加了资料性附录B以方便使用。

本标准与GB/T13885-1992的主要差异如下，

—修改了标准的名称;

—修改了标准溶液的制备方法;

—修改了样品的灰化时间;

—增加了钙、钾和钠测定项目;

—修改了干扰抑制剂的内容。

本标准的附录A,附录B为资料性附录。

本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。

本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位:农业部饲料质量监督检验测试中心(济南)、国家饲料质量监督检验中心(北京)。

本标准主要起草人:孟凡胜、宫玲玲、高建宁、丁庆华、董慕新、赵根龙。

GB/T13885-2003/ISO6869:2000

动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠

和锌含量的测定

原子吸收光谱法

范围

本标准规定了用原子吸收光谱方法测定动物饲料中钙(Ca),铜(Cu)、铁(Fe),镁(Mg)、锰(Mn)、钾

(K)、钠(Na)、锌(Zn)含量的方法。

各元素含量的检测限如下:

K,Na:500mg/kg:

Ca,Mg:50mg/kg;

Cu,Fe,Mn,Zn;Smg/kg,

本标准适用于所有动物饲料。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)

ISO6497动物性饲料采样

ISO6498动物饲料试样的制备

3原理

将试料放在马福炉550℃士150C温度下灰化之后，用盐酸溶解残渣并稀释定容，然后导人原子吸收

分光光度计的空气一乙炔火焰中。测量每个元素的吸光度，并与同一元素校正溶液的吸光度比较定量。

试剂和溶液

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

4.1水，应符合GB/T6682三级用水。

4.2盐酸:c(HCl)=12mol/L印=1.19g/mL)e

4.3盐酸溶液:c(HCD=6mol/I。

4.4盐酸溶液:c(HCD=0.6mol/L,

45硝酸悯溶液:

溶解133g的La(NO,)j"6H20于1L水中

如果配制的溶液斓含量相同，可以使用其他悯盐。

4.6氯化艳溶液:

溶解100g氯化艳(Cscl)于1L水中。

如果配制的溶液艳含量相同，可以使用其他的艳盐

4.7Cu,Fe,Mn,Zn的标准储备溶液:

取100mL水，125mL盐酸(4.2)于1L容量瓶中，混匀口

GB/T13885-2003/ISO6869:2000

称取下列试剂:

-392.9mg硫酸铜(CUS0,·5H20);

-702.2mg硫酸亚铁按[(NH,)2SO,·FeS04·6H20〕;

-307.7mg硫酸锰(MnS0,HzO);

-439.8mg硫酸锌(ZnS0a·7Hz0);

将上述试剂加人容量瓶中，用水溶解并定容。

此储备液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均为100fag/mLo

注:可以使用市售配制好的适合的溶液。

4.8Cu,Fe,Mn,Zn的标准溶液:

取20.0mL的储备溶液加人100mL容量瓶中，用水稀释定容。

此标准液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均为20Kg/mL.

该标准液当天使用当天配制。

4.9Ca,K,Mg,Na的标准储备溶液:

称取下列试剂:

—1.907g氯化钾(KCll;

—2.028g硫酸镁(MgS0,·7Hz0);

-2.542g氯化钠(NaClle

将上述试剂加人1L容量瓶中。

称取2.497g碳酸钙(CaC0,)放人烧杯中，加人50mL盐酸(4.3),

注意:当心产生二权化碳。

在电热板(5.4)上加热5min，冷却后将溶液转移到含有K,Mg,Na盐的容量瓶中，用盐酸(4.4)

定容。

此储备液中Ca,K,Na的含量均为1mg/mL,Mg的含量为200fag/mLo

注:可以使用市售配制好的适合溶液

4.10Ca,K,Mg,Na的标准溶液:

取25.0mL储备溶液((4.9)加人250mL容量瓶中，用盐酸(4.4)定容。

此标准液中Ca,K,Na的含量均为100pg/mL,Mg的含量为20fag/mL,

配制的标准液贮存在聚已烯瓶中，可以在一周内使用。

4.11斓/艳空白溶液:

取5mL硝酸斓(4.5)溶液、5mL氯化艳溶液((4.6)和5mL盐酸(4.3)加人100mL容量瓶中，用水

定容。

仪器设备

所有的容器，包括配制校正溶液的吸管，在使用前用盐酸溶液(4.4)冲洗。如果使用专用的灰化皿

和玻璃器皿，每次使用前不需要用盐酸煮。

实验室常用设备和专用设备如下:

5.1分析天平，称量精度到0.1mg

5.2柑祸:铂金、石英或瓷质，不含钾、钠，内层光滑没有被腐蚀，上部直径为cm-6cm，下部直径

2cm-2.5cm，高5cm左右，使用前用盐酸(4.3)煮。

5.3硬质玻璃器皿:使用前用盐酸(4.3)煮沸，并用水冲洗净。

5.4电热板或煤气炉。

5.5水浴锅。

5.6马福炉:温度能控制在550℃士15'Ce

GB/T13885-2003/ISO6869:2000

5.7原子吸收分光光度计:波长范围在8.6.1和8.7.1有详细说明。带有空气一乙炔火焰和一个校正

设备或测量背景吸收装置。

5.8测定Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn所用的空心阴极灯或无极放电灯。

5.9定量滤纸。

6采样

本标准未规定采样方法，建议采样方法按照ISO6497,

实验室收到有代表性的样品是十分重要的，样品在运输、贮存中不能损坏变质。

保存的样品要防止变质及其他变化。

7试样的制备

按照ISO6498的方法制备试样。见附录Ba

8分析步骤

8.1检测有机物的存在

用平勺取一些试料在火焰上加热。

如果试料融化没有烟，即不存在有机物。

如果试料颜色有变化，并且不融化，即试料含有机物。

8.2试料

根据估计含量称取1g^-5g制备好的试样，精确到1mg，放进增祸(5.2)中。

如果试样含有机物，按8.3操作。

如果试样不含有机物，按8.4操作。

8.3干灰化

将柑锅放在电热板或煤气灶(5.4)上加热，直到试料完全炭化(要避免试料燃烧)。将柑锅转到已在

550'C温度下预热15min的马福炉((5.6)中灰化3h，冷却后用2mL水浸润柑祸中内容物。如果有许

多炭粒，则将增祸放在水浴上干燥(5.5)，然后再放到马福炉中灰化2h，让其冷却再加2mL水。

8.4溶解

取10ml,盐酸((4.3)，开始慢慢一滴一滴加人，边加边旋动柑涡，直到不冒泡为止(可能产生二氧化

碳)，然后再快速加人，旋动钳祸并加热直到内容物近乎干燥，在加热期间务必避免内容物溅出。用

5mL盐酸((4.3)加热溶解残渣后，分次用5mL左右的水将试料溶液转移到50mL容量瓶。待其冷却

后，然后用水稀释定容并用滤纸(5.9)过滤。

8.5空白溶液

每次测量，均按照8.2,8.3和8.4步骤制备空白溶液。

8.6铜、铁、锰、锌的测定

8.6.1A][条件

按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计(5.7)的仪器条件，使在空气一乙炔火焰测量时的仪器

灵敏度为最佳状态。Cu,Fe,Mn,Zn的测量波长如下:

Cu:324.8nm;

Fe:248.3nm;

Mn:279.5nm;

Zn:213.8nm,

8.6.2校正曲线制备

用盐酸((4,4)稀释标准溶液((4.8),配制一组适宜的校正溶液。

GB/T13885-2003/ISO6869:2000

测量盐酸((4.4)的吸光度、校正溶液的吸光度。

用校正溶液的吸光度减去盐酸((4.4)的吸光度以吸光度修正值分别对Cu,Fe,Mn,Zn的含量绘制

校正曲线。

8.6.3试料溶液的测f

在同样条件下，测量试料溶液(8.4)和空白溶液((8.5)的吸光度，试样溶液的吸光度减去空白溶液的

吸光度。按第9章计算含量。

如果必要的话，用盐酸溶液((4.4)稀释试料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲线线性范围之内。

8.7钙、镁、钾、钠的测定

8.7.1测f条件

按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计(5.7)的仪器条件，使在空气一乙炔火焰测量时的仪器

灵敏度为最佳状态。Ca,K,Mg,Na的测量波长如下:

Ca:422.6nm;

K,766.5nm;

Mg:285.2nm;

Nat589.6nm.

8.7.2校正曲线制备

用水稀释标准溶液(4.10)，每100mL标准稀释溶液加5mL的硝酸铺溶液(4.5),5mL氯化艳溶

液((4.6)和5mL盐酸((4.3),配制一组适宜的校正溶液。

测量谰/艳空白溶液((4.11)的吸光度。

测量校正溶液吸光度并减去谰/艳空白溶液((4.11)的吸光度。以修正的吸光度分别对Ca,K,Mg,

Na的含量绘制校正曲线。

8.7.3试料溶液的测f

用水定量稀释试料溶液(8.4)和空白溶液((8.5)，每100mL的稀释溶液，加5mL的硝酸斓(4.5),

5mL的氯化艳(4.6)和5mL盐酸(4.3),

在相同条件下，测量试料溶液和空白溶液的吸光度。用试料溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度

如果必要的话，用斓/艳空白溶液((4.11)稀释试料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲线线性范

围之内。

9结果表示

由校正曲线、试料的质量和稀释度分别计算出Ca,Cu,Fe,Mn,Mg,K,Na,Zn各元素的含量。

按照表1修约，并以mg/kg或g/kg表示。

表1结果计算的修约

含量修约到

5mg/kg--10mg/kg0.1mg/kg

10mg/kg100mg/kg1mg/kg

100mg/kg-1g/kg10mg/kg

1刁kg-10g/kg100mg/kg

10g/kg-100g/kg1g/kg

10精密度

10.1实验室间试验

对实验室间方法的精密度说明列于附录A。由这些试验得到的值，不适用于本附录A所给出之外

的浓度范围和材料。

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10.21复性

同一操作人员在同一实验室，用同一方法使用同样设备对同一试料在短时期内所做的两个平行样

结果之间的差值，超过表2或表3重复性限7的情况，不大于5%.

表2预混料的皿复性限(Y)和再现性限(R)

元素含量/(mg/kg)YR

Ca3000--3000000.07XW0.20火W

Cu200^-200000.07XW0.13KW

Fe500^-30000