DB41/T 1189-2016 多金属矿 化学成分分析 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS73.060.01

D40

DB41

河南省地方标准

DB41/T1189—2016

多金属矿化学成分分析

电感耦合等离子体原子发射光谱法

Multi-metallicores—Analysisofitschemicalcontents—Inductivelycoupled

plasma-atomicemissionspectrometricmethod

2016-03-18发布2016-06-18实施

河南省质量技术监督局发布

DB41/T1189—2016

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由河南省有色金属地质矿产局提出并归口。

本标准起草单位：河南省有色金属地质勘查总院、河南省岩石矿物测试中心、河南省有色金属地质

矿产局第一地质大队、河南省有色金属地质矿产局第二地质大队、河南省有色金属地质矿产局第六地质

大队、中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所。

本标准主要起草人：杨惠玲、王小强、姚永生、班俊生、铁锦林、秦九红、王书勤。

本标准参加起草人：程相恩、夏辉、杜天军、闫红岭、曹立峰、田彩芳、赵亚男、朱尧伟、张燕婕、

任金鑫。

I

DB41/T1189—2016

多金属矿化学成分分析

电感耦合等离子体原子发射光谱法

警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了多金属矿化学成分分析电感耦合等离子体原子发射光谱法的方法原理、试剂、仪器、

试样、分析步骤和结果计算。

本标准适用于钨多金属矿、锡多金属矿、钼多金属矿、钒钛多金属矿、铜、铅、锌多金属矿中氧化

钙、氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、二氧化钛、五氧化二磷、铜、铅、锌、三氧化钨、钼、锡、五氧化

二钒、三氧化二铬、氧化锶量等主、次成分量的电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定。各成分量的

测定范围见表1。

表1各成分量的测定范围

测定成分测定范围/%

CaO0.1～20

MgO0.05～20

Fe2O30.5～20

MnO0.02～10

TiO20.05～10

P2O50.03～5

Cu0.02～10

Pb0.03～10

Zn0.03～10

WO30.04～10

Mo0.002～10

Sn0.04～10

V2O50.02～10

Cr2O30.02～5

SrO0.05～5

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

DZ/T0130.2地质矿产实验室测试质量管理规范第2部分：岩石矿物分析试样制备

1

DB41/T1189—2016

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性

与再现性的基本方法

DZ/T0130.3地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分：岩石矿物样品化学成分分析

3方法原理

试样采用过氧化钠高温熔融后，用盐酸—酒石酸—过氧化氢混合浸取液浸取，电感耦合等离子体原

子发射光谱仪测定。

4试剂与溶液配制

4.1试剂

警示：过氧化钠具有强烈的氧化性，不能与有机物等还原性物质接触，否则易发生燃烧和爆炸。过

氧化钠的废料不得用纸或类似可燃物包裹后丢入废料箱内，应用水冲洗排入下水道内，以免自燃引起火

灾。

分析中除非另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和纯水或与其相当符合GB/T6682规定的实验室用

水。

4.1.1过氧化钠。

4.1.2氯化钠。

4.1.3氯化铝。

4.1.4L-酒石酸（阿拉丁，99%）。

4.1.5L-酒石酸（100g/L）。

4.1.6盐酸（ρ1.19g/mL）。

4.1.7盐酸（1+1）。

4.1.8硝酸（ρ1.42g/mL）。

4.1.9硝酸（1+1）。

4.1.10过氧化氢（30%）。

4.1.11无水乙醇。

4.1.12氢氧化钠溶液（200g/L）。

4.1.13氢氧化钠溶液（40g/L）。

4.1.14氨水（ρ0.91g/mL）。

4.1.15氩气（纯度不低于99.99%）。

4.2溶液配制

4.2.1内标溶液

4.2.1.1内标贮存溶液ρ(Eu)=1.000mg/mL。

称取0.1105g经900℃灼烧1h的光谱纯氧化铕，于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（4.1.7），盖

上表面皿，低温溶解后，蒸至近干，冷却至室温，加10mL盐酸（4.1.7）和40mL水溶解，移入100mL

容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，备用。

4.2.1.2内标工作溶液ρ(Eu)=10μg/mL。

2

DB41/T1189—2016

分取内标贮存溶液（4.2.1.1）10.00mL于1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸（4.1.7），用水稀

至刻度，摇匀。

4.2.2混合浸取液

称取20gL-酒石酸（4.1.4）于3000mL烧杯中，加入800mL盐酸（4.1.7），加入50mL过氧

化氢（4.1.10），加水至2000mL摇匀。

4.2.3单成分标准溶液

4.2.3.1氧化钙标准溶液ρ(CaO)=1.000mg/mL。

称取1.7848g经120℃烘干2h的光谱纯碳酸钙于250mL烧杯中，加入50mL水，盖上表面皿，沿

壁分次加入100mL盐酸（4.1.7）溶解，并煮沸除去二氧化碳，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀

至刻度，摇匀，备用。

4.2.3.2氧化镁标准溶液ρ(MgO)=1.000mg/mL。

称取1.0000g经800℃灼烧1h的光谱纯氧化镁于250mL烧杯中，加入100mL盐酸（4.1.7）微热

溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，备用。

4.2.3.3三氧化二铁标准溶液ρ(Fe2O3)=1.000mg/mL。

称取1.0000g经900℃灼烧1h的光谱纯三氧化二铁于250mL烧杯中，加入100mL盐酸（4.1.7）

微热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，备用。

4.2.3.4二氧化钛标准溶液ρ(TiO2)=1.000mg/mL。

称取1.6683g高纯海绵钛，置于250mL烧杯中，加入200mL盐酸（4.1.7），加热溶解，冷却后，

转移至1000mL容量瓶中，用盐酸（4.1.7）定容至刻度，摇匀。

4.2.3.5氧化锰标准溶液ρ(MnO)=1.000mg/mL。

称取0.7745g金属锰（99.99%）置于250mL烧杯中，加入100mL盐酸（4.1.7），加热溶解，冷

却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.2.3.6五氧化二钒标准溶液ρ(V2O5)=1.000mg/mL。

称取0.5601g已于干燥器中干燥2h后的光谱纯金属钒，于250mL烧杯中，加入50mL盐酸（4.1.7），

加热溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.2.3.7五氧化二磷标准溶液ρ(P2O5)=1.000mg/mL。

称取1.9172g经150℃干燥2h后的磷酸二氢钾（GR），加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水

稀释至刻度，混匀。

4.2.3.8三氧化