GB/T 7466-1987 水质 总铬的测定

中华人民共和国国家标准

UDC614.777:546

水质总铬的测定GB7466-87

Waterquality-Determinationoftotalchromium

1定义

总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，用二苯碳肤二阱分光光度法测定。当铬含量高时(大于

1mg/L)，也可采用硫酸亚铁铁滴定法。

第一篇高锰酸钾氧化一二苯碳酸二阱分光光度法

2适用范围

2.1本标准适用于地面水和工业废水中总铬的测定。

2.2测定范围

试份体积为50MI，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2p9铬，最低检出浓

004mg/L，使用光程为tornm的比色皿，测定上限浓度为1.0-g/Lo

度为0.

2.3干扰

铁含量大于1Mg/L显黄色，六价铝和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色

酸度下反应不灵敏，ER和汞的浓度达200mg/L不f-扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L时即于

扰显色但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

3原理

在酸性溶液中，试徉的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳肤二腆反应生成紫红色

化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。

4试剂

测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度

的水，所有试剂应不含铬。

4.1丙酮(C,H,O)。

4.2硫酸

4.2.11+1硫酸溶液。

将硫酸(H,SOp=1.849/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

二3磷酸:1十1溶液。

将磷酸(H,POs,p二1.699/m1)与水等体积混合。

4.4硝酸(HNOp=1.429/-1)。

4.5氯仿(CHC1,)。

4.6高锰酸钾:409/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO.)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100-1.

4.7尿素:2009/L溶液。

国家环境保护局1987一3一“批准1987一98一T实施

GB7466-87

称取尿素〔(NH,),CO)20g,溶于水并稀释至100m.l

4.8亚硝酸钠:209/L溶液。

称取亚硝酸钠(NaNO,)29,溶于水井稀释至loomla

4.9氢氧化镶:1+1溶液。

氨水(NH,-H20,p二0.909/MI)与等体积水混合。

4.10铜铁试剂:509/L溶液。

称取铜铁试剂CC6H,N(NO)ONH,)5g,溶于冰水中并稀释至loom',临用时新配。

4.11诸标准贮备溶液:0.looog/Lo

称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K,Cr,O，优级纯)0.2829士0.0001g，用水溶解后，移人1000

ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg铬。

4.12铬标准溶液:1mg/L.

吸取5.00MI铬标准贮备液(4.11)置于500m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml

含1.o0N8铬。使用当天配制。

4.13铬标准溶液:5.oomg/L。

吸取25.00MI铬标准贮备液(4.11),置于500m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液lml

含5.0049铬。使用当天配制。

4.“E(-P9:二笨kF-}#,29/LNP4fal溶A.

称取二苯碳酸二阱(CuH,,NaO)0.29,溶于50m1丙酮(4.1)中，加水稀释至loom',摇匀。

贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。

5仪器

一般实验室仪器和:

5.1分光光度计。

注所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铭酸钾洗液洗涤，可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤

MI沈III,.洗涤后要冲洗「净

6采样与样品

实验