YC/T 247-2008 烟草及烟草制品 烟碱纯度的测定 硅钨酸重量法

犐犆犛６５．１６０

犡８７

备案号：—

２３５８６２００８

中华人民共和国烟草行业标准

／—／：

犢犆犜２４７２００８犐犛犗１３２７６１９９７

烟草及烟草制品烟碱纯度的测定

硅钨酸重量法

ㅤㅤㅤㅤ

——

犜狅犫犪犮犮狅犪狀犱狋狅犫犪犮犮狅狉狅犱狌犮狋狊犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻犮狅狋犻狀犲狌狉犻狋

狆狆狔

犌狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱狌狊犻狀狋狌狀狊狋狅狊犻犾犻犮犻犮犪犮犻犱

犵犵

（：，）

ＩＳＯ１３２７６１９９７ＩＤＴ

２００８０４１４发布２００８０４１４实施

国家烟草专卖局发布

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烟草及烟草制品烟碱纯度的测定

硅钨酸重量法

１范围

本标准规定了烟碱纯度的硅钨酸重量测定方法。

本标准适用于烟草及烟草制品和烟气中烟碱含量测定时，用于校准分析方法所使用的烟碱或烟碱

盐的纯度测定。

２原理

烟碱或烟碱盐与硅钨酸反应生成不溶性的烟碱硅钨酸盐。采用烧结玻璃坩埚过滤后加热干燥或采

用无灰滤纸过滤后煅烧的方式，测定沉淀物的质量，计算得出烟碱或烟碱盐的纯度。

３试剂与材料

应使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。

３．１硅钨酸溶液，溶解１２ＳｉＯ·２６Ｈ于水中。

１２ＷＯＯ１００ｍＬ

ｇ２３２

注：应避免使用其他分子结构的硅钨酸，如４Ｈ··３Ｈ和··２０Ｈ，因为这些

ＯＳｉＯ１０ＷＯＯ４ＨＯＳｉＯ１２ＷＯＯ

２２３２２２３２

硅钨酸不能与烟碱反应生成晶状沉淀。

盐酸溶液，（体积分数），使用蒸馏水稀释盐酸（／）至。

３．２Ａ２０％２０ｍＬ＝１．１８ｍＬ１００ｍＬ

２０ｇ

ρ

ㅤㅤㅤㅤ

盐酸溶液，（体积分数），使用蒸馏水稀释盐酸溶液（）至。

３．３Ｂ０．１％５ｍＬＡ３．２１０００ｍＬ

３．４烟碱溶液，（ＨＮ）／，使用蒸馏水溶解烟碱于容量瓶（）中，

Ｃ＝０．１ｍｍＬ２．５ｍ２５ｍＬ４．１

２０１０１４２ｇｇ

ρ

并定容至刻度。

４仪器

常用实验室仪器及下述各项：

４．１容量瓶。

烧杯，。

４．２２５０ｍＬ

４．３表面皿。

４．４玻璃棒。

４．５干燥器，含有效干燥剂。

４．６玻璃烧结坩埚过滤装置。

４．６．１玻璃烧结坩埚，孔径为４０ｍ１００ｍ。

～

μμ

４．６．２布氏抽滤瓶。

４．６．３真空泵。

烘箱，温度可控制在（）。

４．６．４１２０±５℃

４．７滤纸过滤装置

４．７．１无灰滤纸。

４．７．２坩埚，瓷制或铂制。

４．７．３本生灯，温度控制应可高于６００℃。

４．７．４马弗炉，温度控制应可高于６００℃。

４．８分析天平，精确至０．１ｍ。

ｇ

１

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５操作步骤

５．１沉淀

分别称取份约烟碱（或当量的烟碱盐），精确至，记作犿。分别置于个

５０．１ｇ０．０００１ｇ５２５０ｍＬ

配有玻璃棒（）的烧杯（）中。在各烧杯中分别加入水后，再加入盐酸溶液（），

４．４４．２１００ｍＬ２ｍＬＡ３．２

使用玻璃棒（）不断搅拌。

４．４

在各烧杯中缓慢加入硅钨酸溶液（），在加入的过程中不断搅拌。在烧杯上盖上表面皿

１５ｍＬ３．１

（），且将玻璃棒留置在烧杯中，静置过夜。过滤前，搅拌沉淀物以确保其快速沉降并呈晶状。加入过

４．３

量的几滴硅钨酸溶液检查是否沉淀完全。

５．２过滤

过滤可按照或的规定进行。

５．２．１５．２．２

５．２．１玻璃烧结坩埚过滤

玻璃烧结坩埚（）在使用前，应置于烘箱（）中在条件下干燥，直至质量恒定至

４．６．１４．６．４１２０℃

。干燥后的玻璃烧结坩埚应存放于干燥器（）中。

±１ｍｇ４．５

称量玻璃烧结坩埚，记作，精确至。用抽滤瓶（）和真空泵（）对沉淀物在玻

犿１０．０００１ｇ４．６．２４．６．３

璃烧结坩埚上直接进行过滤。使用盐酸溶液（）冲洗烧杯壁和玻璃棒，冲洗次，每次约，以

Ｂ３．３３１５ｍＬ

确保全部沉淀物转移到玻璃烧结坩埚中，弃去滤液。

沉淀物再用盐酸溶液（）洗涤（可能需要以上），收集滤液并滴加几滴烟碱溶液（）检

Ｂ３．３４００ｍＬ３．４

验硅钨酸是否已被完全洗去，即不应产生乳白色浑浊。

把附有沉淀物的玻璃烧结坩埚置于烘箱（）中，在条件下干燥。取出玻璃烧结坩埚，

４．６．４１２０℃３ｈ

在干燥器（）中冷却至室温后，称量，精确至。将其重新放置烘箱中干燥，取出后在干燥

４．５０．０００１ｇ１ｈ

ㅤㅤㅤㅤ

器中冷却至室温后，再称量，重复操作，直至质量恒定至±１ｍ，记作。

ｇ犿２

５．２．２滤纸过滤

使用无灰滤纸（）过滤沉淀物。使用盐酸溶液（）冲洗烧杯壁和玻璃棒，冲洗次，每次约

４．７．１Ｂ３．３３

１５ｍＬ，以确保全部沉淀物转移到滤纸上，弃去滤液。

沉淀物用盐酸溶液（）洗涤（可能需要以上），收集滤液并滴加几滴烟碱溶液（）检验

Ｂ３．３４００ｍＬ３．４

硅钨酸是否已被完全洗去，即不应产生乳白色浑浊。

使用本生灯（）或马弗炉（）在条件下对坩埚（）进行干燥，直至质量恒定至

４．７．３４．７．４６００℃４．７．２

。干燥后的坩埚应存放于干燥器（）中。

±１ｍｇ４．５

称量坩埚（），精确至，记作。把附有沉淀物的滤纸转移至坩埚中。将坩埚放置

４．７．２０．０００１ｇ犿１

在石英三脚架上，使用本生灯在起始时候缓慢加热，然后点燃。坩埚内物质应确保被灰化完全。最终残

留物应是绿／黄色。将坩埚转移至干燥器（）中冷却至室温，称量，精确至，记作。重复

４．５０．０００１ｇ犿２

加热过程，直至质量恒定至±１ｍｇ。

注：在滤纸点燃后，也可将坩埚转移至马弗炉（）中，在不低于下条件下加热过夜。这样可以避免为达到

４．７．４６００℃

质量恒定而进行的重复加热。

６结果的计算与表述

烟碱或烟碱盐的纯度以质量分数计，数值以表示，按式（）计算：

狑％１

（）

犿犿犮

２－１×

狑……………（）

＝×１００１

犿

式中：

犿———干燥（）或煅烧（）后坩埚和沉淀物的质量，单位为毫克（）；

２５．２．１５．２．２ｍｇ

犿———干燥后空坩埚的质量，单位为毫克（）；

１ｍｇ

２

／—／：

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———因子（玻璃烧结坩埚过滤，；滤纸过滤，）；

犮犮＝０．１０１２犮＝０．１１４１

———烟碱试样的质量，单位为毫克（）。

犿ｍｇ

本方法用于测定烟碱盐的纯度时，烟碱的质量由烟碱盐的质量［单位为毫克（）］按式（）

犿犿ｓｍｇ２

计算：

１６２．２

……………（）

犿犿２

＝×

ｓ犕

ｓ

式中：

———烟碱的相对分子质量；

１６２．２

犕ｓ———烟碱盐的相对分子质量。

结果以次测试的平均值表示，精确至。

５０．１％

７重复性和再现性

本方法精密度的共同试验研究结果参见附录。

Ａ

８测试报告

测试报告应说明使用的方法和得到的结果，还应包括本标准未规定的或选择性的条件，以及可能影

响结果的其他条件。测试报告应包括样品的唯一性资料。

ㅤㅤㅤㅤ

／—／：７

犢犆犜２４７２００８犐犛犗１３２７６１９９７９

９

１：

６

７

附录犃２

３

１

（资料性附录）

犗

重复性和再现性试验数据犛

犐

／

年按照本方法，个实验室对两个烟碱样品进行了国际合作共同研究。重复性和再现性试验８

１９９３１７

０

０

数据见表。

—

Ａ．１２

表犃．１重复性和再现性试验数据

７

４

烟碱样品烟碱平均纯度／％重复性限狉再现性限犚２

纯烟碱（９９％）９９．８２．２３．８犜

＞／

犆

烟碱（降解后）９６．７１．６３．２犢

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书号：·

１５５０６６２１８７４５