YC/T 244-2008 烟草及烟草制品 1,2-丙二醇、丙三醇和山梨醇的测定 高效液相色谱法

犐犆犛６５．１６０

犡８７

备案号：—

２３５８３２００８

中华人民共和国烟草行业标准

／—

犢犆犜２４４２００８

烟草及烟草制品，丙二醇、丙三醇和

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山梨醇的测定高效液相色谱法

ㅤㅤㅤㅤ

—，，

犜狅犫犪犮犮狅犪狀犱狋狅犫犪犮犮狅狉狅犱狌犮狋狊犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳１２狉狅犾犲狀犲犾犮狅犾

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—

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犵狆

２００８０４１４发布２００８０４１４实施

国家烟草专卖局发布

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犢犆犜２４４２００８

烟草及烟草制品，丙二醇、丙三醇和

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山梨醇的测定高效液相色谱法

１范围

本标准规定了烟草及烟草制品中，丙二醇、丙三醇和山梨醇的高效液相色谱测定方法。

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本标准适用于烟草及烟草制品中，丙二醇、丙三醇和山梨醇的测定。

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本标准不适用于添加了其他保润剂的烟草及烟草制品。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

／卷烟第部分：抽样

ＧＢＴ５６０６．１１

／烟草成批原料取样的一般原则（／—，：，）

ＧＢＴ１９６１６ＧＢＴ１９６１６２００４ＩＳＯ４８７４２０００ＭＯＤ

／烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

ＹＣＴ３１

３原理

ㅤㅤㅤㅤ

用水萃取试样中的，丙二醇、丙三醇和山梨醇，萃取液经净化过滤后，使用配有示差折光检测器

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的高效液相色谱仪测定，采用外标法定量。

４试剂与材料

４．１应使用分析纯级试剂。

４．２水，二次蒸馏水或其他相同质量的水。

乙二胺四乙酸二钠钙（，）。

４．３ＣａＮａＥＤＴＡ

，丙二醇，纯度应不低于，应存放于干燥器中。

４．４１２９９．５％

４．５丙三醇，纯度应不低于９９．５％，应存放于干燥器中。

４．６山梨醇，纯度应不低于９９．５％，应存放于干燥器中。

４．７硅藻土，粒径不大于５ｍ。

μ

４．８标准溶液

４．８．１混合储备液

分别称取约０．２５的，丙二醇（）、丙三醇（）和山梨醇（），精确至，置于

ｇ１２４．４４．５４．６０．０００１ｇ

容量瓶中，用水（）定容至刻度后摇匀。混合储备液应避光贮存于条件下，至少可

２５０ｍＬ４．２０℃５℃

～

稳定１２ｄ。

４．８．２工作标准溶液

分别移取一定体积的混合储备液（），用水（）稀释定容至刻度。制备至少个标准溶液，其

４．８．１４．２５

浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的，丙二醇、丙三醇和山梨醇的含量。

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５仪器

５．１分析天平，精确至０．１ｍ。

ｇ

１

／—

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振荡器，／／。

５．２２５０ｒｍｉｎ２７５ｒｍｉｎ

～

５．３高效液相色谱仪，配二元泵、自动进样器、柱温箱、带恒温池的示差折光检测器及数据处理系统。

６分析步骤

６．１取样

卷烟试样按照／进行取样。

ＧＢＴ５６０６．１

烟叶试样按照／进行取样。

ＧＢＴ１９６１６

６．２试样制备

按照／制备试样并测定水分含量。

ＹＣＴ３１

注：分析所用的试样也可以是卷烟烟丝。

６．３萃取

称取２．５ｇ试样，精确至０．０１ｇ，置于２５０ｍＬ三角瓶中。加入１００ｍＬ水，具塞振荡萃取３０ｍｉｎ。

然后使用滤纸上均匀分布有硅藻土（）的布氏漏斗真空抽滤，弃去初始抽滤次次的约

３４４．７２３

～～

ｇｇ

４０ｍＬ滤液，收集剩余滤液转移至进样瓶中并密封，待分析用。

６．４测定

６．４．１仪器准备

按照制造商操作手册运行液相色谱仪。所采用色谱条件应能使，丙二醇、丙三醇、山梨醇与其

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他物质完全分离。

以下液相色谱仪分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性：

———色谱柱：；固定相：磺化苯乙烯二乙烯苯共聚物的钙盐；推荐使用同样

３００ｍｍ×６．５ｍｍｉ．ｄ．

填料的保护柱；

ㅤㅤㅤㅤ

———流动相：／乙二胺四乙酸二钠钙水溶液；

５０ｍＬ

ｇ

———流速：／；

０．５ｍＬｍｉｎ

———柱温：；

８０℃

———进样体积：；

２０Ｌ

μ

———检测池温度：；

４０℃

———进样量：。

２０Ｌ

μ

６．４．２标准曲线的制作

对工作标准溶液（）进行色谱测定，建立线性回归方程，相关系数２应不小于。

４．８．２犚０．９９

每次试样测定后，应注入一个中等浓度的标准溶液，如测得值与原值相差超过，则应重新进

２０５％

行整个标准曲线的制作，其相关试样应用新的标准曲线重新测定。

标准溶液和试样萃取液色谱图参见附录。

Ａ

７结果的计算与表述

试样中，丙二醇，丙三醇和山梨醇的含量以质量分数狑计，数值以表示，按式（）计算：

１２％１

犮犞

×

……（）

狑＝×１００１

犿（狑）１０００

１

×－０×

式中：

———萃取液中，丙二醇，丙三醇和山梨醇的浓度，单位为毫克每毫升（／）；

犮１２ｍｍＬ

ｇ

犞———萃取液体积，单位为毫升（）；

ｍＬ

犿———试样的质量，单位为克（）；

ｇ

狑———试样水分的质量分数，。

０％

结果以两次平行测定结果的平均值表示，精确至０．０１％。

２

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８回收率和检出限

本方法的回收率和检出限结果见表。

１

表１方法的回收率和检出限结果

保润剂回收率／％检出限／（ｇ／ｍＬ）

μ

，丙二醇

１２９９．４１６．０５

丙三醇９９．９２３．０６

山梨醇９８．８１８．７５

９测试报告

测试报告应说明使用的方法和得到的结果，还应包括本标准未规定的或选择性的条件，以及可能影

响结果的其他条件。测试报告应包括试样的唯一性资料。

ㅤㅤㅤㅤ

３

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附录犃

（资料性附录）

色谱图示例

按照本标准所规定的方法对标准溶液和试样萃取液进行液相色谱分析，色谱图如图Ａ．１和图Ａ．２

所示。

ㅤㅤㅤㅤ

———蔗糖；

１

２———葡萄糖；

３———果糖；

４———丙三醇；

———，丙二醇；

５１２

———山梨醇。

６

图犃．１标准溶液色谱示例图

４

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———蔗糖；

１

２———葡萄糖；

３———果糖；

４———丙三醇；

———，丙二醇。

５１２

ㅤㅤㅤㅤ

图犃．２试样萃取液色谱示例图

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