GB/T 21541-2008 工业用氯代甲烷类产品纯度的测定 气相色谱法

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中华人民共和国国家标准

GB/T21541—2008

工业用氯代甲烷类产品纯度的测定

气相色谱

Chlorinatedmethanesforindustrialuse—

Determinationofpurity—Gaschromatography

2008-04-01发布2008-09-01实施

发布

GB/T21541—2008

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本标准的附录A为规范性附录。

本标准的附录B为资料性附录。

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口。

本标准起草单位：浙江衢化氟化学有限公司、国家氟材料工程技术研究中心。

本标准主要起草人:刘红秀、陈科峰、汤月明、张学良、吴周安、钟军、宓宏、陈彩琴、谭显文。

本标准为首次发布.

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GB/T21541—2008

工业用氯代甲烷类产品纯度的测定

气相色谱

1范围

本标准规定了工业用二氯甲烷（CH2CI2）、三氯甲烷（CHC1Q、四氯化碳（CC14）组分测定的试验

方。

本标准适用于不以环戊烯为稳定剂的工业用二氯甲烷（CH2CI2）、三氯甲烷（CHCh）、

四氯化碳（CC.l4）及其杂质含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则

3方法提要

在选定的色谱操作条件下，氯代甲烷类样品汽化后通过色谱柱，使欲测定的诸组分分离，用火焰离

子化检测器检测，以校正面积归一化法计算，扣除样品中水分，得到氯代甲烷类产品纯度的质量分数。

4试剂和材料

4.1氮气：纯度的体积分数大于99.8%；

4.2氢气：纯度的体积分数大于99.8%；

4.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化；

4.4二氯甲烷：纯度的质量分数$99.9%,作为校准用标准样品的本底；

4.5三氯甲烷：纯度的质量分数$99.9%,作为校准用标准样品的本底；

4.6四氯化碳：纯度的质量分数$99.9%,作为校准用标准样品的本底；

4.7校准用标准样品的各杂质组分：色谱纯或纯度的质量分数$99.5%。

5仪器

5.1气相色谱仪：带有火焰离子化检测器（FID）,可进行毛细色谱柱分析。在符合GB/T9722—2006

中6.4.2规定的色谱条件下，以苯为试样，检出限D<5XIO-10g/s；

5.2记录仪：色谱工作站或处理机；

5.3进样器：微量注射器1/L,或自动进样器；

5.4带隔垫的螺纹口瓶：100mL0

6色谱分析条件

推荐的色谱柱和色谱操作条件见表1。氯代甲烷类的典型色谱图和相对保留时间见附录A。其他

能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

1

GB/T21541—2008

表1推荐的色谱柱和色谱操作条件

参数条件

色谱柱6%氤丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定相

柱长X柱内径X膜厚60mX530ymX3ym

汽化室温度厂C150

检测器温度厂C250

柱温度/'C4O'C持续2min,然后以lOT/min从40'C升温至120C,持续2min

载气(N2)气体平均线速度/(cm/s)48

分流比20:1

进样量/“L0.3

7分析步骤

7.1相对质量校正因子的测定

7.1.1校准用标准样品的配制：

称量100mL带隔垫的螺纹口瓶的质量,精确至0.01g。打开瓶盖及隔垫，加入相应的氯代甲烷本

底样品，加入量约100g,盖上隔垫及瓶盖，再次称量。两次称量之差即为加入的氯代甲烷本底样品的质

量加。根据待测样品实际情况，用注射器逐一加入各杂质组分气体或液体到100mL带隔垫的螺纹口

瓶中，使各杂质的含量与待测样品组成接近。

杂质组分，的气体的质量加,，数值以克(g)表示，按式(1)计算：

M,V,/1、

=24450(1)

式中：

V；一一加入的杂质组分/的气体体积，单位为毫升(mL)；

加入的杂质组分i的摩尔质量，单位为克(g)；

24450——在25C、101.3kPa下，1摩尔气体的体积，单位为毫升(mL)。

杂质组分，的液体的质量加，，数值以克(g)表示，按式(2)计算：

m,=p,V)(2)

式中：

V,——加入的杂质组分i的液体体积，单位为毫升(mL)；

P：——加入的杂质组分/的密度，单位为克每毫升(g/mL)。

7.1.2校准用标准样品中各杂质组分含量的计算：

校准用标准样品中杂质组分7的质量分数数值以％表示，按式(3)计算：

w；=—X100(3)

式中：

>n,——校准用标准样品中杂质组分，的质量，单位为克(g);

m——校准用标准样品中本底样品的质量，单位为克(g)。

7.1.3相对质量校正因子的测定：

取一定量的校准用标准样品，按选定的色谱操作条件测定，同时测定相应的氯代甲烷本底样品。

以校准用标准样品的本底样品为参照物R,杂质组分：的相对质量校正因子九，按式(4)计算：

(4)

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GB/T21