DB37/T 4664-2023 海洋沉积物中有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法

ICS13.020.40

CCSZ17

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山东省地方标准

DB37/T4664—2023

海洋沉积物中有机碳的测定

重铬酸钾氧化-分光光度法

Determinationoforganiccarboninoceanicsediments

—Potassiumdichromateoxidation-spectrophotometricmethod

2023-10-17发布2023-11-17实施

山东省市场监督管理局发布

DB37/T4664—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由山东省海洋局提出并组织实施。

本文件由山东省海洋标准化技术委员会归口。

I

DB37/T4664—2023

海洋沉积物中有机碳的测定

重铬酸钾氧化-分光光度法

1范围

本文件描述了海洋沉积物中重铬酸钾氧化-分光光度法测定有机碳含量的方法原理、干扰消除、试

剂配制、仪器设备、样品的采集和保存制备、分析步骤、结果计算和表示、精密度和准确度、质量保证

和质量控制、废物处置。

本文件适用于海洋沉积物中有机碳含量的测定。当取样量为0.5g时，本方法的检出限为0.010%（以

干重计），测定下限为0.040%（以干重计）。当取样量为0.03g时，本方法的测定上限为3.00%（以干

重计）。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB17378.1海洋监测规范第1部分：总则

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

样品中加入已知量的重铬酸钾标准溶液，在浓硫酸介质中，以硫酸银为催化剂，经高温消解后用分

光光度计在445nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬和被还原产生的三价铬两种铬离子的总吸光

度。样品中的有机碳含量与六价铬的吸光度减少值成正比例，与三价铬的吸光度增加值成正比例，与总

吸光度值减少值成正比例，将总吸光度值换算成样品中的有机碳含量。

5干扰和消除

5.1氯离子会影响沉积物中有机碳的测定结果，可通过加入适量硫酸银消除干扰。

5.2碳酸盐可能影响有机碳的氧化率，可通过加入适量磷酸溶液消除干扰。

6试剂及配制

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DB37/T4664—2023

6.1除非另有说明，实验时所用试剂均为分析纯试剂，水均为新制备的超纯水或GB/T6682规定的一

级水。

6.2硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/mL，优级纯。

6.3硫酸溶液（1+9）：1体积的硫酸（6.2）与9体积的水混合。

6.4磷酸（H3PO4）：ρ=1.69g/mL，优级纯。

6.5磷酸溶液（1+1）：1体积的磷酸（6.4）和1体积的水混合。

6.6重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂。取适量重铬酸钾研细并在120℃干燥至恒重，保存于干燥器中。

6.7重铬酸钾标准溶液:c（1/6K2Cr2O7）=0.200mol/L。准确称取9.8062g重铬酸钾（6.6）溶于适

量水中，定容至1000mL，摇匀。

6.8硫酸银（Ag2SO4）。

6.9硫酸银-硫酸溶液：称取10g硫酸银（6.8），加到500mL硫酸（6.2）中，搅拌1d～2d使之溶

解，使用前小心摇匀。

6.10邻苯二甲酸氢钾（C8H5O4K）：基准试剂。取适量邻苯二甲酸氢钾研细并在105℃～110℃干燥至

恒重，保存于干燥器中。

6.11有机碳标准贮备液：ρ=0.20g/L。称取0.4255g邻苯二甲酸氢钾（6.10）溶于适量水中，定容

至1000mL，摇匀。此溶液在2℃～8℃下贮存，或在定容前加入约10mL硫酸溶液（6.3），常温贮存，

可稳定保存一个月。也可使用市售有证标准溶液。

7仪器和设备

7.1可见分光光度计：配有1cm石英比色皿。

7.2天平：感量0.0001g。

7.3具塞比色管：50mL。

7.4聚四氟乙烯消解管：50mL，有内塞，螺旋形外盖和排气孔。

7.5超级恒温油槽：控温范围为室温～300℃，温度波动±1℃。

7.6离心机：0r/min～5000r/min，配有50mL尖底离心管。

7.7马弗炉：温度波动度±5℃。

7.8标准筛：80目。

7.9一般实验室常用仪器和设备。

8样品

8.1样品的采集与保存

样品的采集与保存按照GB17378.1、GB17378.3的规定执行。

8.2样品制备

8.2.1空白样品制备

经500℃左右焙烧2h，磨细至80目后的纯海砂作为空白样品（没有纯海砂时，可选取普通海洋沉

积物样品经500℃左右焙烧2h，磨细至80目后作为空白样品）。

8.2.2测试样品制备

测试样品制备按照GB17378.5的规定执行。

2

DB37/T4664—2023

9分析步骤

9.1校准曲线的绘制

9.1.1分别量取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL有机碳标准贮备液（6.11）于

50mL聚四氟乙烯消解管中，其对应的有机碳质量分别为0mg、0.20mg、0.40mg、0.60mg、0.80mg和

1.00mg，再分别加入5.00mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL和0mL纯水，摇匀。加入4mL磷

酸溶液（6.5）并摇匀，3