GB/T 18907-2002 透射电子显微镜选区电子衍射分析方法

ICS37.02007.180

N33

中华人民共和国国家标准

GB/T18907-2002

透射电子显微镜选区

电子衍射分析方法

Methodofselectedareaelectrondiffraction

fortransmissionelectronmicroscopes

2002一12一05发布2003一05一01实施

中华人民共和匡

国家质量监督检验检疫总婿

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GB/T18907-2002

目次

前言·····················································，························································。··……皿

1范围···，，·······························································，·········································……1

2原理············································································································……1

3仪器设备········································································································……1

4试样·········，，···································································································……1

5参照样品·········································································································……2

6试验方法·······································································································……2

6.1仪器准备···································································································……2

6.2选区电子衍射谱的获得·······················································……2

6.3衍射常数La的测定··················，····································································……2

7衍射谱的测量与计算········，·················································································……3

附录A(规范性附录)纯金与纯铝的晶面间距表··…‘··················································……4

附录B(规范性附录)单晶体的标准衍射谱·················。······································……S-

B.1面心立方晶体的低指数晶带衍射谱····································································……5

B.2体心立方晶体的低指数晶带衍射谱·······，·······，········，···········································……7

B.3密排六方晶体的低指数晶带衍射谱······································································一9

参考文献·····························，···················································，··························……12

GB/'r18907-2002

前言

本标准的附录A和附录B为规范性附录。

本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出。

本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口。

本标准由北京科技大学材料物理与化学系、北京有色金属研究院测试所起草。

本标准主要起草人:柳得槽、刘安生

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GB/T18907-2002

透射电子显微镜选区电子衍射分析方法

范围

本标准规定了用透射电子显微镜对薄晶体试样微米级区域进行选区电子衍射分析的方法。本方法

适用于各种金属与非金属晶体薄膜(包括粉末试样与萃取复型试样)的电子衍射分析。可分析的最小试

样区直径为1lcm。应用电子衍射谱可以获得试样晶体对称性、点阵常数和布拉菲格子类型等数据。利

用已知晶体薄膜的电子衍射谱可以测定透射电子显微镜的衍射常数。被分析试样区直径小于1pm

时，可参照执行。

2原理

在透射电子显微镜中的薄晶体试样被高能电子束照射时，在物镜的后焦平面上将产生相应的电子

衍射谱。该电子衍射谱经中间镜、投影镜放大并投影在荧光屏上。

单晶体的电子衍射谱由排列成平行四边形的衍射斑组成，在衍射谱上由试样晶面((hkl)产生的衍射

斑与透射斑的距离Rhkl和晶面间距dhk】之间的近似关系为:

Rhkl·dhkl=从

式中:

L=fo'M,-M，fo是显微镜的物镜焦距，M,和MP分别为中间镜和投影镜的放大倍数;

x—工作电压下对应的照明电子束波长，单位为纳米((nm);

La—透射电子显微镜的衍射常数，可通过已知晶体的衍射谱进行测定(见6.3),

在单晶体衍射谱上测量衍射斑与透射斑中心的距离Rhkl，根据上式可得到有关晶面((hkl)的晶面间

距任意两个衍射斑h,k,1,和h,kzl:与透射斑中心连线之间的夹角等于这两个晶面((h,k,l,)和((h,k}l})

之间的夹角。

转动试样获得同一个单晶体不同取向的两张衍射谱，选择不在同一张衍射谱上的三个衍射斑构成

的一个倒易点阵初基胞，可标定衍射斑指数并确定其点阵常数。

多晶体试样的衍射谱是以透射斑为中心的一系列同心圆，每一个圆由晶面间距相同的((hkll晶面的

衍射组成，分别测量各个衍射圆的半径Rhk,，根据上式得到有关晶面((hkl)的晶面间距dhk,，可标定衍射

圆指数并确定晶体的点阵常数。

仪器设备

-—透射电子显微镜(带双倾试样台或单倾旋转试样台)。

—测量放大镜(可测长度和平面角度)或比长仪、量角器。

照相材料和底片观察器。

—暗室及照像底片的显影、定影设备。

试样

4.1试样须制备成直径3mm的薄圆片或用透射电子显微镜专用的支持网夹持，萃取复型或粉末试样

则制备在有支持膜的支持网上。

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GB/T18907-2002

4.2被分析试样区的厚度应足够薄以便得到可用于观察测量的电子衍射谱。

4.3试样表面应清洁、干燥、平坦，无氧化层，无污染物。

4.4备用的试样应编号放置在专用的试样盒内并保存在干燥器内。

5参照样品

电子衍射分析时须用参照样品测定透射电子显微镜的衍射常数LA。原则上，晶体结构和点阵常数

已经精确测定、而且在电子束辐照下结构稳定的晶体薄膜或粉末都可以作为参照样品，常用的参照样品

为按本标准4.1-4.3要求制备成的纯金(面心立方结构，点阵常数一。.4078nm)或纯铝(面心立方结

构，点阵常数一。4049nm)多晶样品，也可直接将参照物质用喷镀仪喷在被分析试样的局部表面上。

6试验方法

6.1仪器准备

6.1.1透射电子显微镜已达到稳定、正常的操作条件。

6.1.2电子光学系统进行细致的合轴调整，调节并保持物镜的后焦平面与物镜光阑位于同一平面，选

区衍射光阑和试样的一次放大像位于同一平面。

6.1.3将待测试样和参照样品分别稳固地安置在双倾试样台或单倾旋转试样台上，将试样台送人试样

室。喷镀有参照物质的试样直接安置在试样台上送人试样室。

6.2选区电子衍射谱的获得

6.2.1选用适当的加速电压。

6.2.2在透射电子显微镜的荧光屏上获得试样的明场放大像，初步确定待分析的试样区。

6.2.3调节试样高度至合轴平面，以保证被分析试样区在倾转过程中不致有明显位移。

6.2.4调整放大倍数使试样细节能清晰显示，一般可在10000^-10000。倍之间选择。将试样像聚焦、

消像散。

6.2.5用选区光阑选取被分析试样区，被分析区应避开试样中的相界与晶界。

6.2.6转换到衍射模式，调节衍射聚焦钮使物镜光阑的像聚焦，即物镜光阑与后焦平面重合。返回明

场像模式再次对试样像聚焦。

6.2.7再次转到衍射模式，退出物镜光阑，在荧光屏上获得一个电子衍射谱U「,V,WIII调整第二聚光

镜电流使衍射斑变得清晰明锐，记录该衍射图。

6.2.8在荧光屏的衍射谱上选择一列通过透射斑的较密排衍射斑，以该列衍射斑的方向为轴转动试

样直到获得第二个衍射谱，照相记录第二个衍射谱U〔zVzW2〕.

6.2.9记录试样台绕x和v轴转动的角度。两张衍射谱之间的夹角，即两个晶带轴U「,V,W,〕和

[UzV,W,〕的夹角0可以由试样台绕二轴和v轴的转角得出。

6.2.10在完全相同的实验条件下(即加速电压、各透镜的设置、衍射镜或中间镜电流和试样高度等都

相同)，获得参照样品的电子衍射图。

6.2.11在暗室中将记录有衍射图的胶片显影、定影、干燥。

6.3衍射常数LA的测定

6.3.1多晶参照样品的衍射谱应为一系列同心圆，如果衍射圆环最长直径与最短直径之差超过短直

径的1000，则应重新对透射电子显微镜有关透镜进行消像散，再按6.2重新记录衍射谱。

6.3.2将记录有参照样品电子衍射谱的照像底片乳胶膜面朝上放在底片观察器上，用测量放大镜测

量纯金(或纯铝)多晶样品衍射谱上衍射圆的直径，由内到外3个衍射圆的直径分别为2R,(mm),

2Ri(mm),2R,(mm)。

6.3.3上述纯金(或纯铝)多晶样品衍射圆的指数hkl由内至外分别为:111,200,220,311，各个hkl衍

射圆对应的晶面间距dhkl见附录Ao