GB/T 11436-2012 软磁铁氧体材料成品、半成品化学分析方法

ICS29.030

L19

中华人民共和国国家标准

/—

GBT114362012

代替/—

GBT114361989

、

软磁铁氧体材料成品半成品

化学分析方法

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Chemicalanalsismethodsforroductsandsemi-finishedroducts

ypp

madeofsoftferritematerials

2012-12-31发布2013-06-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—

GBT114362012

目次

前言…………………………Ⅲ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3试剂和水…………………1

4锰锌铁氧体材料分析……………………1

4.1试样溶液的制备……………………1

4.2铁的测定……………1

4.3锰的测定……………2

4.4锌的测定……………3

4.5钙的测定……………5

4.6二氧化硅含量的测定………………6

5镍锌铁氧体材料分析……………………7

5.1试样溶液的制备……………………7

5.2铁的测定……………7

5.3镍的测定……………7

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5.4锌的测定……………8

5.5锰的测定……………9

5.6钴的测定……………10

6镍铜锌铁氧体材料分析…………………11

6.1试样溶液的制备……………………11

6.2铁的测定……………11

6.3镍的测定……………12

6.4锌的测定……………12

6.5锰的测定……………12

6.6铜的测定……………12

()

7镁铜锌铁氧体材料分析………………13

7.1试样溶液的制备……………………13

7.2铁的测定……………13

7.3镁的测定……………14

7.4锌的测定……………15

7.5铜的测定……………16

()

8镍镁铜锌铁氧体材料分析……………16

8.1试样溶液的制备……………………16

8.2铁的测定……………16

8.3锌的测定……………16

8.4镁的测定……………17

Ⅰ

/—

GBT114362012

8.5铜的测定……………17

8.6镍的测定……………17

()

9锰镁铜锌铁氧体材料分析……………18

9.1试样溶液的制备……………………18

9.2铁的测定……………18

9.3锰的测定……………18

9.4锌的测定……………18

9.5镁的测定……………18

9.6铜的测定……………18

()

附录规范性附录补充要求…………

A19

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Ⅱ

/—

GBT114362012

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

/—《、》。

本标准代替GBT114361989软磁铁氧体材料成品半成品化学分析方法

/—,:

本标准与GBT114361989相比主要变化如下

———“”“”。

增加了范围和规范性引用文件

———“……:”,“……:”。

将原标准铬黑指示剂改为铬黑指示剂

1.3.2T10%4.4.2T1%

———()(,)。

对式进行了修正见年版的

64.5.419894.4.4

———“……”,“……”。

将原标准4.5.1形成橙色铬离子改为5.6.1配位化合物

———

将各公式中元素含量的符号分别用,。

X表示对标准条款号重新进行了编排

i

———、、、。

增加了镍铜锌镁铜锌镍镁铜锌锰镁铜锌等材料的主成分分析

———增加了对材料中添加的常规杂质SiO2的成分分析。

———“”“”。

删除了原标准中铝片还原法和锰的测定

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Ⅲ

/—

GBT114362012

、

软磁铁氧体材料成品半成品

化学分析方法

1范围

、。

本标准规定了软磁铁氧体材料成品半成品化学分析

、、、()

本标准适用于软磁铁氧体材料中锰锌铁氧体材料镍锌铁氧体材料镍铜锌铁氧体材料镁铜锌

、()、()。

铁氧体材料镍镁铜锌铁氧体材料锰镁铜锌铁氧体材料的化学分析

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/—化学试剂标准滴定溶液的制备

GBT6012002

/—化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GBT6022002

/—化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GBT6032002

/—分析实验室用水规格和试验方法

GBT66822008

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3试剂和水

,,/—

试验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GBT66822008中规定

,、、,,

的水试验中所用标准滴定溶液杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其他要求时均按

/—、/—、/—的规定制备。

GBT6012002GBT6022002GBT6032002

4锰锌铁氧体材料分析

4.1试样溶液的制备

(),,(),,

称取试样1g精确至0.0002g置于250mL烧杯中加入盐酸1∶130mL加热使其溶解冷

,,,,。。

却后移入200mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀备用此为溶液A

4.2铁的测定

4.2.1方法提要

,,

用氯化亚锡还原三价铁离子为二价铁离子加入氯化高汞除去过量的氯化亚锡以二苯胺磺酸钠为

,。

指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定

4.2.2试剂和溶液

所用试剂和溶液应符合下列规定:

a)盐酸:;

1∶1

3

):;(/,,)

b氯化亚锡溶液10%称取10氯化亚锡溶于10mL盐酸=1.19cm为密度以下同

gρgρ

1

/—

GBT114362012

,;

中加水稀释至100mL

)氯化高汞饱和溶液;

c

3

):(/),

d硫磷混酸将15mL浓硫酸=1.84cm缓缓倒入70mL水中冷却后加入15mL浓磷

ρg

3

(/),;

酸=1.69cm混匀

ρg

):;,;

e二苯胺磺酸钠指示剂0.2%称取0.1g二苯胺磺酸钠溶于50mL浓硫酸中混匀

)重铬酸钾标准溶液:()/。

fcKCrO=0.01molL

227

4.2.3分析步骤

,,

准确吸取试样溶液于锥形瓶中加入盐酸加热后趁热滴加氯化亚锡溶液

A20mL250mL10mL

,,,

至试液无黄色再过量1~2滴迅速用流水冷却至室温加入氯化高汞溶液5mL摇荡至白色丝状沉淀

,,,,,

出现静置后用水稀释至加入硫磷混酸二苯胺磺酸钠指示剂滴用

2min~3min100mL10mL3

。。

重铬酸钾标准溶液滴定至试液呈稳定的紫色为终点同时作试剂空白试验

4.2.4分析结果的计算

以质量分数表示的氧化铁()的含量():

按式计算

FeOX1

231

()

cVV0.4791

×-0×

X……………()

1=×100%1

m(/)

×20200

式中:

———,(/);

c重铬酸钾标准溶液的浓度单位为摩尔每升molL

———,();

V滴定试样溶液消耗重铬酸钾标准溶液的体积单位为毫升mL

———,();

V0滴定空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积单位为毫升mL

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0.4791———与1.00mLKCrO标准滴定液[()/]相当的以克表示的氧

227cKCrO=1.000molL

227

化铁的质量;

———,()。

m试样的质量单位为克g

4.2.5精密度

()。

平行测定两次结果之差不大于0.25%或符合A.5的规定

4.3锰的测定

4.3.1方法提要

,,。

在大量磷酸络合剂存在下加入高氯酸将锰氧化成三价状态然后用亚铁标准溶液滴定三价锰

4.3.2试剂和溶液

所用试剂和溶液应符合下列规定:

3

)磷酸:/;

a=1.69cm

ρg

3

)高氯酸:/;

b=1.68cm

ρg

3

):(/),

c硫磷混酸将15mL浓硫酸=1.84cm缓缓倒入70mL水中冷却后加入15mL浓磷酸

ρg

3

(/),;

=1.69cm混匀

ρg

):;,;

d邻苯氨基苯甲酸溶液1%称取0.1g邻苯氨基苯甲酸溶于100mL0.2%碳酸钠溶液中

):/;

e重铬酸钾标准溶液0.015molL称取0.75g于105℃~110℃烘干至恒重的基准重铬酸钾

(),,。

精确至0.0002g用水溶解后移入1000mL容量瓶并稀释至刻度摇匀重铬酸钾基准溶

():

液浓度c按式计算

12

2

/—

GBT114362012

m

……………()

c=2

1

49.03

式中:

———,();

m称取基准重铬酸钾的质量单位为克g

———(/),(/)。

49.03重铬酸钾16KCrO的摩尔质量单位为克每摩尔gmol

227

)硫酸亚铁铵标准滴定溶液:/;

fc≈0.015molL

:[()()·],()

配制称取约6g硫酸亚铁铵FeNHSO6HO溶于300mL硫酸1∶8溶液

42422

,,,。

中再加入700mL水摇匀该溶液使用前标定

:,、

标定用移液管移取重铬酸钾基准溶液置于锥型瓶中加水

20mL500mL150mL20mL

,,

硫磷混合酸溶液用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈黄绿色然后加入适量邻苯氨基苯甲

-

,。

酸指示剂继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点

():

硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度按式计算

c3

2

Vc

1×1

………()

c=3

2

V

式中:

———,();

V1移取重铬酸钾基准溶液的体积单位为毫升mL

———,(/);

c重铬酸钾基准溶液的实际浓度单位为摩尔每升molL

1

———,()。

V滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积单位为毫升mL

4.3.3分析步骤

,,,

准确吸取试样溶液于锥形瓶中置于电炉上加热蒸发至小体积加入磷酸在

A20mL250mL25mL

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(,),,,

电炉上继续加热至刚有磷酸烟冒出此时瓶内溶液平静无气泡加入滴高氯酸缓冷摇动后低

201min

,,,,

温加热至溶液液面气泡消失加30mL~50mL水待溶液冷却后加入适量邻苯氨基苯甲酸指示剂用

。。

硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液至黄色为终点同时作试剂空白试验

4.3.4分析结果的计算

()():

以质量分数表示的氧化锰的含量按式计算

MnOX24

()

cVV0.07094

×-0×

X………()

2=×100%4

(/)

m20200

×

式中:

———,(/);

c硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度单位为摩尔每升molL

———,();

V滴定试样溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积单位为毫升mL

———,();

V0滴定空白消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积单位为毫升mL

———与硫酸亚铁铵标准滴定溶液[(()()·)/]相

0.070941.00mLcFeNHSO6HO=1.000molL

42422

,();

当的以克表示的氧化锰的质量单位为克g

———,()。

m试样的质量单位为克g

4.3.5精密度

平行测定两次结果之差不大于()。

0.10%或符合A.5的规定

4.4锌的测定

4.4.1方法提要

,、,,,,

在盐酸介质中以二安替吡啉甲烷二氯乙烷萃取分离锌在时以铬黑作指示剂

12-pH=10T

3

/—

GBT114362012

用EDTA二钠盐标准溶液滴定。

4.4.2试剂和溶液

所用试剂和溶液应符合下列规定:

)盐酸:;

a1∶1

):;

b抗坏血酸固体

):;

c无水亚硫酸钠固体

),二氯乙烷;

d12-

)乙醇;

e

):,,,

氯化铵氨水缓冲溶液称取氯化铵加水溶解后加浓氨水350mL用水稀释至

f-pH=1054g

1000mL;

)三乙醇胺:;

g1∶4

)二钠盐标准溶液:/;

hEDTA0.01molL

)硫脲溶液:;

i10%

):;,;

铬黑指示剂称取铬黑指示剂加氯化钠研磨均匀烘干备用

jT1%T0.5g50g

)二安替吡啉甲烷、,:,

k二氯乙烷萃取液称取二安替吡啉甲烷溶于二氯乙烷

12-3g100mL12-

,;

中溶解混匀

)氧化锌标准溶液:含。

l1mL1mZnO

g

4.4.3分析步骤

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,,()

准确吸取试样溶液于烧杯中加热蒸至近干加入盐酸及水

A20mL100mL1∶18mL15mL

。,,,

溶解残渣往溶液中加入抗坏血酸1g振荡至黄色消失加0.1g亚硫酸钠摇动几次将溶液移入分液

,,、,,,

漏斗中用水稀释至加10mL二安替吡啉甲烷二氯乙烷萃取液振荡萃取静置分

30mL12-2min

,,,,

层后把有机相放入预先加入抗坏血酸的烧杯中再往水相中加入二氯乙烷

0.2g250mL12-5mL

,,,、乙醇

重复萃取一次把有机相合并于250mL烧杯中加三乙醇胺2mL加pH=10的缓冲液5mL

,。

及适量铬黑指示剂用二钠盐标准溶液滴定至紫红色变为纯蓝色为终点

50mLTEDTA

,

同时吸取适量氧化锌标准溶液在与样品分析相同条件下求出E