LS/T 6134-2018 粮油检验 粮食中镉的快速测定 稀酸提取-石墨炉原子吸收光谱法

ICS67.060

X11

中华人民共和国粮食行业标准

/—

LST61342018

粮油检验粮食中镉的快速测定

稀酸提取石墨炉原子吸收光谱法

-

——

InsectionofrainandoilsDeterminationofcadmiumincereals

pg

Dilutedacidextractioncouledwithrahitefurnaceatomicabsortion

pgpp

sectrohotometer

pp

2018-04-09发布2018-07-01实施

国家粮食和物资储备局发布

/—

LST61342018

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准由国家粮食和物资储备局提出。

(/)。

本标准由全国粮油标准化技术委员会SACTC270归口

:、、

本标准起草单位国家粮食局科学研究院国家粮食局标准质量中心农业农村部谷物品质监督检

、、、、

验测试中心湖南省粮油产品质量监测中心天津国家粮食质量监测中心河北省粮油质量检测中心吉

、、、

林省粮油卫生检验监测站上海国家粮食质量监测中心厦门市粮油质量监督站武汉市粮油食品中心

、、、

检验站黑龙江省粮油卫生检验监测站哈尔滨分站长春市粮油卫生检验监测站浙江省粮油产品质量

、、、、

检验中心重庆国家粮食质量监测中心大庆市粮食质量检验监测站西安市粮油质量检验中心苏州市

、、。

粮油质量监测所连云港市粮油质量监测所北京农产品质量检测与农田环境监测技术研究中心

:、、、、、、、、、

本标准主要起草人王松雪周明慧伍燕湘张洁琼杨卫民骆倩陆美斌覃世民王晋威

、、、、、、、、、、、、、

檀军锋丛铎何志军杨天保刘波张亚东崔巍嶓杜文凯邹勇周勋赵佳朱庆麒方宏兵

、。

陆安祥陈曦

Ⅰ

/—

LST61342018

粮油检验粮食中镉的快速测定

稀酸提取石墨炉原子吸收光谱法

-

1范围

、、、

本标准规定了稀酸提取石墨炉原子吸收法测定谷物中镉元素的原理试剂和溶液仪器和设备分

-

、。

析步骤结果计算和精密度

、、。

本标准适用于小麦玉米稻谷等谷物原粮及碾磨制品中镉元素的测定

/,/。

本标准镉元素的检出限为0.0006mk定量限为0.0021mk

gggg

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GBT602

/、、

粮食油料检验扦样分样法

GBT5491

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

3原理

,,

试样粉碎后用稀硝酸振荡提取镉采用石墨炉原子吸收光谱仪测定标准曲线法计算样品中镉元素

含量。

4试剂和溶液

:,,/。

注除非另有说明所有试剂均为分析纯水应符合中一级水的规定

GBT6682

4.1试剂

():。

4.1.1硝酸HNO3优级纯

[()]:。

4.1.2硝酸钯PdNO32水合物纯度为99.9%

4.2试剂配制

(,):()。

4.2.1硝酸溶液0.5%体积分数取0.5mL硝酸4.1.1定容至100mL

/:()()。

硝酸钯将硝酸钯以硝酸溶解并定容至

4.2.2100mL0.14.1.20.5%4.2.11000mL

gg

4.3标准品

,/(/),/。

镉元素标准溶液其质量浓度为或也可按方法配制

1000mL500mLGBT602

gg

4.4标准溶液的配制

:()()/。

4.4.1标准储备液将镉元素标准溶液4.3以硝酸溶液4.2.1稀释至100L

μg

1

/—

LST61342018

:()(),/

4.4.2标准工作液将镉元素标准储备液4.4.1以硝酸溶液4.2.1逐级稀释配制为2L的镉标准

μg

工作液。

5仪器和设备

:(,),,,。

注所用玻璃仪器均需要以硝酸体积分数浸泡过夜用水反复冲洗最后用超纯水冲洗遍后晾干备用

50%3

:。

粉碎机粉碎细度可达目

5.160

:。

5.2原子吸收光谱仪具石墨炉及镉空心阴极灯

:,/。

5.3离心机具10mL离心位3000rmin

:。

5.4分析天平感量为1mg

:();()。

样品筛孔径相当于目相当于目

5.50.25mm600.40mm40

6分析步骤

6.1样品处理

:/,,。

6.1.1扦样与分样按GBT5491执行在采样过程中应防止样品污染

:,,(

6.1.2样品粉碎将具有代表性的样品粉碎玉米及其碾磨加工品需全部通过60目筛稻谷以糙米

),。

计和小麦及其碾磨加工品需全部通过目样品筛混匀

40

:,

6.1.3样品制备准确称取经过粉碎的0.200g样品于10mL离心管中加入5.0mL0.5%硝酸溶液

(),,/,()

4.2.1盖盖后充分混匀3000rmin离心或者静置5min后取上清进行检测以0.5%硝酸溶液4.2.1

作为样品空白。

:,()。

注若样品浓度超出标准曲线定量范围时须使用0.5%硝酸溶液4.2.1进行适当稀释后方能上机检测

6.2测定

:;:;:;:;:;

6.2.1仪器参考条件谱线228.8nm狭缝0.8nm灯电流4.0mA灯类型HClPMT311.0V磁场

:;:;:,。。

模式磁场时间积分时间背景校正为塞曼模式石墨炉升温程序见表

2-AZ3.0s3.0s1

:,。

注本信息为参考信息凡满足本标准方法性能的仪器均可使用

表石墨炉升温程序

1

步数温度速率保持

/

序号功能℃℃ss

1干燥70310

2干燥90110

3干燥11022

4灰化55025035

5调零55004

6原子化110015003

7除残23005004

2

/—

LST61342018

:,,

标准工作曲线绘制使用仪器自动进样器按照表进行稀释若仪器无自动稀释功能则以标准

6.2.22

/、/、/、/、/,,

工作液分别配制为0L0.4L0.8L1.2L1.6L的标准溶液各吸取15L注入石墨炉

μgμgμgμgμgμ

(),2。

测得其吸光值并得到吸光值与浓度关系线性或者非线性回归方程要求线性相关系数R>0.995

表进样程序

2

标样体积/μL

浓度/(/)

μgL

序号名称标液0.5%硝酸溶液

1空白0150.000

2标样13120.400

3标样2690.800

4标样3961.200

5标样41231.600

:(),,

6.2.3试样测定吸取样液15L注入石墨炉或使用自动进样器测得其吸光值代入标准系列的回

μ

归方程中求得样液中镉的含量。

:,,

6.2.4基体改进剂的使用绘制标准曲线和测定样品时若基质干扰过大进样时可同时注入5L浓

μ

/(),。

度为100mL的硝酸钯4.2.2作为基体改进剂以消除干扰

g

7结果计算

():

检测结果按式进行计算

1

()

AAVN1000

1-2×××

…………()

X=1

m10001000

××

式中:

———,(/);

X试样中镉的含量单位为毫克每千克mk

gg

———,(/);

A1测定样品上清液中镉的含量单位为微克每升μgL

———,(/);

A2空白液中镉的含量单位为微克每升μgL

———,();

V样品定容体积单位为毫升mL

N———样品稀释倍数;

———,();

m样品称样质量单位为克g

1000———换算系数。

,。

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算数平均值表示并保留两位有效数字

8精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的15%。

8

1

0

—

2

4

3

1

6

/

T

S

L

中华人民共和国粮食

行业标准

粮油检验粮食中镉的快速测定

稀酸提取石墨炉原子吸收光谱法

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LST61342018

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年月第一版

20187

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