GB/T 17280-2017 原油蒸馏标准试验方法 15-理论塔板蒸馏柱

ICS75.040

E21

国

=11:.

中华人民和国国家标准

G~/T17280-2017

代替GB/T17280-2009

原油蒸馆标准试验方法

15-i里论塔板蒸馆柱

Standardtestmethodfordistillationofcrudepetroleum-

15-theoreticalplatecolumn

2017-12-29发布2018-07-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T17280-2017

目次

I

1范围－

2规范性引用文件…………

3术语和定义…………

4试验方法概要…………

5仪器………··

6仪器性能评定…

7取样……………·…8

8仪器的准备…

9试验步骤……………·

10计算…·

11试验报告………………M

12精密度和偏差………………........…………………·14

13质量保证和控制………………·15

附录A（规范性附录）蒸恼柱动滞留量测定试验方法…………………四

B（规范性附录）蒸锢柱效率测定试斡方法………四

附录

附录c（规范性附录）蒸馆柱热损失测定试验方法（静态条件）………25

附录DC规范性附录）回流分配阀检验试验方法………27

附录E（规范性附录）泪1度传感器位置检验试验方法…………………m

附录F（规范性附录）温度传感器响应时间测定试验方法……………31

附录G（规范性附录）传感器的校准方法………………n

附录H（规范性附录）实测蒸气泪度与常压相当翻度（AET）的换算………………37

附录I（资料性附录）蒸馆柱性能检验方法……………40

附录J（资料性附录）含水原油脱水试验方法…………48

参考文献……………...………………·50

GB/T17280-2017

了标准统计控制技术的应用。本标准获得的不是单一试验结果，而是在严格定义条件下（见4.2）获得的

一系列结果（实沸点曲线）。

6.3本标准中讨论的仪器性能包括两个组成要素：

a)蒸i宙柱效率，；

b)确定切剖产品的质量、切荆点（AET）的正确性以及确定实沸点向线。

6.4AET（附录H）的正确性主要取决于蒸气报度和操作压力传感器（附录G）的准确性，但也受其他因

素的影响。影响实沸点曲线准确度和l精密度的其他因素如下：

a)蒸倔柱的效率；

b)蒸惚柱的热损失；

c)恒｜流分配器的正确操作；

d)泪度和压力传感器的位置；

巳）传感器的动态响应。

这些影响因素基本可以通过相应的附录进行检验并得到补偿，但只可实现对独立组分影响因素的

控制，而不包括小偏差的综合影响。由于上述试验都是在静态条件下进行的，不一定代表实际动态条件

下系统的运转状态。

6.5切割质量主要由蒸馆柱的效率来决定，但也受以下因素的影响：

a)蒸馆柱的动滞留量；

b)蒸馆柱的热损失（即内国流）；

c)恒｜流分配器的正确操作（｜豆｜流速率）。

蒸倔柱的效率在表1和附录B中给州，但表1仅给州理想的效率，不能保证就是实际的效率。附录

B也只给出了在静态条件下，对内回流速率、稍微低于实际的温度和一个二元组分体系的检查。即使符

合本标准附录A、附录B、附录C和附录D的要求，但能否真正代表实际操作条件下的蒸馆柱效率，仍

存在疑问。

6.6通过性能检验（参见附录I)可以检查蒸馆柱在实际操作条件下的性能和AET的正确性。附录I

衡量了所有影响因素对本标准试验结果的综合影响。

6.7附录I中所定义的最小理论塔报数，是通过测定全部切剖馆分进行确定的，理论切割点和实际切

割点的差值（参见附录I)可以用来衡量AET的准确性，但是目前没有足够的数据严格按统计方法确定

公差，并且本方法劳动强度大，不可能在规定的短期闯隔使用，因此，它的使用仅是一个统计控制技术。

6.8附录I仅提供关于蒸馆柱性能的统计控制，包括AET正确性及蒸恼柱效率在内的推荐性指导。

实验室有责任提供适当的质量控制措施确保试验方法的一致性。

7取样

7.1按照GB/T4756或GB/T27867方法进行取样，试样应存放于密闭元渗漏的容器中。

7.2在打开试样容器之前，应将其置于0℃～5℃冰箱中冷却10h以上。

7.3如果试样有蜡析州或太站稠，将其泪度升高至倾点5℃以上进行融化。

7.4元论试样量多少，采用何种搅拌方法，都应使试样混合均匀。

7.5按GB/T8929试盼方法或任何适当的方法测定试样的水含量。如果试样水含量大于0.3%（质量

分数或体积分数）时，在蒸馆前应进行脱水。原油脱水试验方法可参见附录I。

警告一一蒸锢含7.1<原油存在发生火灾、损坏玻璃器件等危险。原油含7.1<会影晌石脑油锢分段的准

确度，对于100℃前含少量碳氢化合物的较重原油影响比较明显；而对于较轻原油，其共；再混合物会产

生足够怪类蒸气，能够通过蒸锢柱驱赶水蒸气。

GB/T17280-2017

8仪器的准备

8.1蒸馆开始前，蒸馆柱及全部玻璃仪器均应用榕剂清洗并干燥。

8.2检查并确认系统的密闭性。确保所有加热器、控制装置和仪器仪表均达到下作状态，时钟或其他

定时帮都处于备用状态。

9试验步骤

9.1装入试样

9.1.1装入试样量多少应由附录A测定的动捕留量决定，当按最大蒸出速率的75%（见表1）操作时，

动滞罔量应为装入试样量的1%～4%。此时，冷却蒸饱釜至不低于0℃。

9.1.2捕入搅拌器或放入一些沸石于蒸馆釜中，防止暴沸。

9.1.3按GB/T1884、GB/T13377或SH/T0604测定原油试样的密度。

9.1.4按进样量体积的土5%计算出相应原油的质量，装入蒸饱釜中的试样称准至0.01g。

9.1.5将盛有试样的蒸馆釜连接到蒸馆柱上，并连接压力坝1］量装置。安装好力I]热系统、搅拌器和支架。

警告一一原油蒸锢会蒸出有毒的确化氢气体，应采取防护措施，可将气体通入冷阱吸收或排放到安

全地带。

9.2原油脱丁娓

9.2.1脱丁炕所需仪器见5.1.6和5.1.7。

9.2.2冷凝器、冷却器和接收器中的制冷剂开始循环时的泪度应不高于20℃0

9.2.3记录蒸馆开始时的大气压力，并定期记录整个蒸馆期｜可的大气压力。

9.2.4加热蒸馆釜，控制力I]热速率，使其在开启后20min~、，50min内蒸气由釜底上多！到蒸馆柱的顶部。

调节蒸馆釜的力I]热量，控制填料柱的压力降低于0.13kPa/m，塔版式蒸馆柱的压力降低于0.065kPa。

根据以上要求设定出自动控制器的控制程序，启动搅拌器。

9.2.5蒸倔柱在全剧流下操作，川L回流分配器中归现第一滴冷凝液体到气液；目度达到平衡，时间不应

超过15min

9.2.6记录此时蒸气1鼠度作为初始的蒸气棍度。

9.2.7停止循环冷却液，观测蒸气混度，当蒸气泪度达到15℃时，再次启动循环冷却液。

9.2.8如果蒸气温度降至低于15·c，连续lfil流至少15min.重复9.2.7操作。如果蒸气泪度保持在

15℃或升高，可以继续进行常压蒸馆。在确保所有轩的气体组分已经全部回收，直到常压第一段石脑

油馆分切割结束后，再进行9.2.9～9.2.lL

9.2.9从冷阱中取向装有轩，；怪液体的容器，小心擦拭干净后称量，称准至0.01g。

9.2.10将10mL~50mL耐压瓶抽真空至压力不低于26.6kPa，从第一个冷阱中的冷凝物中取样。把

所有容器置于干冰中存放以免挥发。靠近冷凝器的第一个冷阱，应包括全部试样。如果发现第二个冷

阱中有冷凝物，则应把两个冷阱中的冷凝物合并后再进行取样。

9.2.11冷阱中的轩；怪试样和气体收集器中收集的气样，可采用ASTMD6729、ASTMD6730和

ASTMD6733气相色谱法进行分析。为方便进样，气相色谱仪应装有液体或气体进样阀或两者兼备。

9.3常压蒸锢

9.3.1｛史冷凝器温度低于20℃。打开蒸恼柱保温套加热控制开关，并使蒸馆柱夹套的温度低于蒸气

榻度0。C～5℃。

9

GB/T17280-2017

9.3.2调整力11热量，维持蒸州速率在最大蒸州速率的75%左右。使用Propak填料蒸倔柱在5:1回流

比下的预期蒸时速率见罔3。其他尺寸蒸馆柱的蒸馆速率，可由从表1中查得的蒸州速率乘以蒸锢柱

的横截面积再除以回流比如l上1来估算。对给定的蒸馆柱，蒸饱速率以毫升每小时（mL/h）表示，或为

了便于比较，以毫升每小时平方厘米［mL/(h•cm2)J表示。在后者的情况下，可参考正庚炕－甲基环己

烧试骄混合物蒸饱柱效率视，j定部分（见附录剧，在蒸馆柱底部进行测量。正庚烧，甲基环己烧试验棍合

物的最大蒸出速率是在蒸馆稳定元液泛的条件下测定的。常规的绝热操作，蒸州速率可由流而速率乘

以回流比加1估算。

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图3Propak填料蒸锢柱5:1回流比下预期蒸出速率

9.3.3控制回流比为5:1，周期在18s~30s之间。

注：蒸气到达蒸馆柱头部全部冷凝成液体，它分为两部分：一部分问Ji!J蒸馆杜巾称为同流浪（L)；另一部分作为蒸馆

的产品流II＼，称为馆II＼液er片。间流比为（R=L/TJ)，它可向零（［.＝0，无问如ti）剑无穷大(T)=O，全同流〉。

9.3.4蒸馆时切取适当范围的馆分，通常馆分宽度宜为5℃或10℃。在收集沸点低于65℃馆分时，

接收器要冷却到0℃或更低调度。当蒸气温度达到65℃时，应改用自来水进行冷却。

9.3.5每个馆分切剖结束到边切荆点时，记录以下观测内容：

a)时间，单位为小时（h）或分（min);

b)体积，单位为毫升（mL);

c)蒸气泪度，单位为摄氏度（℃），准至0.5℃；

d)液相泪度，单位为摄氏度（℃），准至1℃；

c)大气压力，单位为千，µ自（kPa);

f)蒸馆柱内压力降，单位为千｜怕也Pa）。

9.3.6如果观察到有液泛砚象时，应降低蒸馆釜的加热强度，继续馆出到恢复正常操作状态。如果在

这期间有馆分需要切剖，应停止蒸馆，冷却蒸饱釜中的试样，并将此时已经切割巾的馆分倒回蒸饱釜中。

重新开始蒸馆，保持全回流不超过15min，并在馆分继续流嗣前恢复到正常操作条件。在刚开始的5℃

内不应切荆饱分。

9.3.7继续切剖馆分直至达到设置的最高蒸气温度或蒸馆釜中试样出现裂解时为止。明显的裂解现

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GB/T17280-2017

象是在蒸锢釜内及随后在回流分配器上部出现油雾。此时，蒸气调度不应超过210℃，而蒸馆釜内液体

泪度不应超过310℃。

9.3.8关闭回流阀和加热系统，使蒸倔釜中的液体冷却至在13.3kPa条件下能够开始蒸馆而不发生液

泛现象的泪度。该泪度可由减压时预期的初始蒸气泪度力i1!:::.t来估算，！：：：.t是常压操作时蒸恼釜内液体

泪度和蒸气泪度之差或由最后记录的液体调度减去！：：：.t来估算。蒸倔釜中液体冷却时，应移开力｜｜热套，

用压缩空气轩轩吹扫蒸馆釜，避免使用冷空气强烈喷射，也可打开蒸饱釜冷却盘管中的冷却液。

9.3.9称量全部悔分的质量。采用GB/T13377,SH/T0604或任何适当的方法，测定每个馆分在

20℃时的密度。

9.3.10第一个饱分可用气相色谱法进行组成分析。

9.4在13.3kPa压力下蒸锢

9.4.1如果需要进一步切割更高泪度下的馆分，可在减压下继续进行，其最高泪度仍以蒸馆釜中沸腾

的液体不产生裂解为准，通常为310℃。也有个别原油含有热稳定性差的硫化物，裂解泪度较低。在任

何情况下，在开始饱归温度的5℃内都不应切割饱分，因为此时蒸倔柱没有达到平衡。

9.4.2将真空泵和控制系统连接到仪器上，如图1所示，打开压力控制系统。

9.4.3启动真空泵，调节压力逐渐达到13.3kPa或采用压力调节器控制到此压力值。蒸倔釜中液体的

调度应低于在13.3kPa下沸腾的泪度。如果在压力到达13.3kPa之前液体沸腾，则应立即提高压力并

冷却，直到在13.3kPa下液体不再沸腾为止。

9.4.4加热蒸饱釜，使回流分配器内有适当流速的回流，加热蒸锢柱至操作温度，这一过程需约

15mino立刻停止力J］热并通人氮气升高压力约1min，使滞留在蒸馆柱里的液体返回到蒸饱釜中。

9.4.5重新加热蒸恼釜并调整加热速度，维持恒定的操作压力，使之在此压力条件下，蒸归速率相当最

大蒸出速亘在的75%左右，并及时切剖惚分。维持操作压力如罔3所示的近似值。在整个蒸锢过程中，

蒸馆柱夹套泪度应比蒸气泪度低0。C～5。Co

9.4.6按9.3.4切割适当范围的馆分。

9.4.7每个饱分切割结束达到切割点时，记录以下观测内容：

a)时间，单位为小时（h）或分钟（min);

b)室泪下的体积，单位为毫升（mL);

c)蒸气调度及修正值，单位为摄氏度（℃），准至0.5℃；

d)液相泪度，单位为摄氏度（℃），准至1℃；

巳）蒸馆柱内的压力降，单位为千｜怕也Pa);

£)蒸馆柱顶部测得的操作压力应进行修正，单位为千｜怕也Pa);

g)由附录H查出常压相当温度（AET），单位为摄氏度（℃）。

9.4.8连续切取馆分直到达到所要求的最高切割点泪度或试样而现裂解。蒸馆时明显的裂解现象表

现为蒸馆釜中有油雾归砚，系统压力升高。蒸锢釜内i白皮不应超过310℃。

警告一一使用自动真空压力控制器可能掩盖由裂解引起的压力升高现象，应小心避免这种现象。

9.4.9该段减压蒸馆完成后，关闭回流阀和加热系统。冷却蒸馆釜内液体，使其泪度降到在更低的压

力下蒸馆时不沸腾。此温度可向低压力下操作时预计的初始蒸气温度力II上气液两相瓶度差！：：：.t来估

算，也可由最终记录的液相温度减去！：：：.t来估算。

9.4.10称量全部馆分的质量。采用GB/T13377、SH/T0604或任何适当的方法，测定每个馆分在

20℃时的密度。

9.5在低压下蒸锢

9.5.1如果没有达到最终切割温度，蒸馆可在13.3kPa~0.266kPa之间的一个压力下继续进行，限制

与9.4.1的要求相同，由于最高切割温度是400℃，宜采用在最小压力下进行蒸恼。

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9.5.2调节压力达到预定值，如果在压力到达该值之前液体已沸腾，则应升高压力并冷却，直到在预定

压力下液体不再沸腾，然后按9.4.4进行操作。

9.5.3冷凝器和液体冷却器采用室泪循环水冷却，或将循环水加热至冷凝器或流向管线中无蜡析内的

泪度；也可将水冷盘管放空并停止循环，或以空气流代替水冷。

9.5.4按9.4.5～9.4.8继续减压操作，在操作期间，如果事先约定同意回流比用2:1，应在报告上注明。

按附录H转换和修正切割点的蒸气温度到常压相当温度（AET）。

9.5.5定期检查冷凝器中冷凝液的滴落是否正常，馆阳物在流作I线中流动是再均匀，如果发现有结品

物析州，应按9.5.3要求；JI]热冷凝器中的冷却剂。

9.5.6当蒸馆达到最终切割点或被相漏度和柱内压力达到极限阻碍进一步蒸馆时，应关闭回流阀及加l

热系统，保持在减压下冷却系统。

9.5.7当蒸馆釜中残留液体的温度降至230℃以下时，关掉真空泵。向蒸馆系统中通人氮气或其他惰

性气体进行吹扫，但不准许通入空气。

警告一一当蒸锢釜残留液的温度较高时，通入空气易导致着火、爆炸等危险。

9.5.8停止冷凝器及辅助设备的循环冷却水，卸下装有残液的蒸馆釜。装上盛有一定量熔剂（甲苯）的

蒸倔釜，加热至沸腾清洗蒸馆柱、冷凝器和流向管线中滞留的残留物，恒｜收残留在蒸馆柱中的静汗~罔量。

在高于珞剂沸点10℃以上时回收残留物，用低流量的氮气吹扫以脱1--H溶剂。对蒸悔不涉及分歧或经双

方同意，滞留量可向罔4估算，并且其密度可向前面切荆馆分的密度rtt1线外延估算。静滞留量可单独作

为一个饱分来处理或与蒸饱釜中的残液合并测定密度。

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一般原油在25mm×570mm蒸锢柱中采用4mmPropak填料的近似静滞留量

图4

12

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9.5.9称量全部馆分及蒸馆釜中残液质量。采用GB/T13377,SH/T0604或任何适当的方法，测定每

个馆分及残液在

20℃时的密度。使用内径为50mm和70mm蒸饱柱时，较重的蒸馆釜不便于拆卸，

可在不高于200℃的条件下，采用6.7kPa的氮气将残液及与其混合的静滞留量压人已称重的容器中

称量。

10计算

10.1各个饱分及残液的质量收率按式(1）计算：

”1.

w，＝一－×100..(1)

1月

式中：

ω，锢分及残液的质量收率，以质量分数计，数值以百分数（%）表示，结果准确至0.1%;

7月，馆分及残液的质量，单位为克（g);

m一一原油试样的质量，单位为克（g）。

第一个倔分是在气袋中收集的气体饱分，如果质量收率小于0.1%，可忽略不计。

第二个馆分（如果没有收集到气体，则视为第一个饱分）是冷阱中收集的冷凝物，用气相色谱法分析

其组成，计算试样20℃的密度，再由密度计算出冷凝物的体积。

滞留量可作为单独馆分或并入残液中，按9.5.8恒｜收测定或向罔4估算。

10.2质量收率损失按式（2）计算：

W1=100-[:Z::叫••(2)

式中：

1川质量收率损失，以质量分数计，数值以百分数（%）表示，结果准确至0.1%。

计算州的质量收率损失应不大于0.4%，否则蒸馆结果无效。当损失小于0.4%时，则把损失的三

分之二归于冷阱中收集的饱分，三分之一归于第一个馆分。如果冷阱中没有收集到冷凝物，则把损失归

一地分配到各个饱分中。

10.320℃时原油的体积按式（3）计算：

一

一

..(3)

式中：

v－一原油的体积，单位为毫升（mL);

ρ20℃时原油的密度，单位为克每毫升（g/mL）。

10.4各个饱分及残液在20℃时的体积按式（4）计算：

7月..(4)

V,=-

ρF

式中：

v，－一馆分及残液的体积，单位为毫升（mL);

7月:馆分及残液经损失修正后的质量，单位为克（g);

ρ，－20℃时馆分及残液的密度，单位为克每毫升（g/mL）。

10.5各个馆分的体积收率按式（5）计算：

v

...(5)

伊＝100×？

式中：

伊一一馆分及残液的体积收率，以体积分数计，数值以百分数（%）表示，结果准确至0.1%。

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GB/T17280-2017

10.6体积收率损失按式（6）计算，准确至0.1%。

伊＝100-[~叫导）］...(6)

式中：

ψ，－一体积收率损失，以体积分数计，数值以百分数（%）表示，结果准确至0.1%。

按式（6）计算的结果可能为负值，这是由体积膨胀引起的。对沸点低于150℃的各个饱分，按体积

膨胀或缩小与其收率成比例进行归一化处理。

注：由t述测定收率规律看，用质盐和体积之比-i.-1－算各馆分或残浓的密度是不够精确的。

门试验报告

11.1试验报告应包括以下内容：

a)使用的标准（包括发布或向版年号h

b)试验日期；

c)装入试样的质量，单位为克（g);

d)20℃时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL);

巳）20℃时试样的体积，单位为毫升（mL);

£)质量收率和体积收率的增加或损失，准确至0.1%;

g)每个饱分的质量收率或体积收率，以质量分数或体积分数计，数值以百分数（%）表示，准确至

0.1%;

h)累计的质量收率或体积收率，以质量分数或体积分数计，数值以百分数（%）表示；

i)原油试样含水的质量，单位为克（g);

j)在试验中观查到的异常现象。

11.2每个饱分及残液应按沸点~低到高的顺序列表。

11.3将9.3.5、9.4.7和9.5.4中得到的操作数据，列在第二张表中，该表通常附在总表之后。

11.4以沸点温度为纵坐标（Y轴），质量收率或体积收率为横坐标（X轴）绘制实沸点蒸馆rttJ线。

12精密度和偏差

12.1重复性

同一操作者，用同一台仪器，对同一试样测得的连续试验结果之差，不应大于表3所规定数值（95%

置信水平）。

表3重复性

质量收率（质量分数）

真空皮

%

常压蒸饱0.6

13.33kPa真空皮蒸馆0.9

l.33kPa真空皮蒸馆0.9

1

2.2再现性

不同操作者在不同实验室，对同一试样测得的两个独立结果之差，不应大于表4所规定的数值

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(95%置信水平）。

表4再现性

质量收率（质茧分数）

真空皮%

1.3

常压蒸馆

13.33kPa真空皮蒸馆1.5

l.33kPa真空皮蒸馆2.0

12.3偏差

12.3.1绝对偏差

本标准由于没有公认的合适的参照物质对原油蒸饱性质进行偏差测定，因此，不能够确定绝对

偏差。

12.3.2相对偏差

TBP是在本标准规定条件下定义的（见1.2）。

注：由于实验室间用于精密度研究的样品茧大，并且比对样品运输也具有一定闲置位，因此本标准的重复性／再现性

是由自由度（与实验室及样品的数量有关〉为15～25来确定的，用户'J;;了解实际的重复性／再现性可能与本标

准提II＼的精密度有所不同。

13质量保证和控制

13.1通过分析一种受控的质控样品保证仪器的性能和试验步骤的准确。

13.2检测机构应制定质量控制和质量评价方法，并能确保试验结果的可靠性。

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附录A

（规范性附录）

蒸锢柱动滞留量测定试验方法

A.1范围

本试验方法使用十八碳硬脂酸溶于正庚炕中的混合物试验，测定蒸饱柱动滞留量。

注：填料柱以填料体积百分数（%）表示，以便该数据能与其他填料进行比较。塔占反式蒸馆柱以毫升每周论塔板

(mL／王理论塔板〉表示，由于培饭式蒸馆柱的培根｜同距备不相同，其数据仅能在相同直径的塔扳式蒸馆柱之间比

较。填料式蒸馆柱与培极式蒸惚柱之间的数据不能比较，除非这些数据都以毫升每理论培极（mL／理论塔扳）

的绝对单位表示（见表l)。4力滞阴差；随蒸,'I＼速率地大｜而增1JII，直至泛点，且随蒸馆柱和，，类不同时异。

A.2方法概要

A.2.1在全国流条件下，蒸倔十八碳硬脂酸和正庚炕的试验混合物，由原始混合物中的十八碳硬脂酸

浓度与回流时浓度之差，计算蒸饱柱动滞留量。

A.2.2进样量应满足蒸馆柱在75%的蒸州速率，此时动、滞留量占进样量的1%～4%（见9.1.1）。

A.2.3颗粒状填料具有更好的性能，在表1中的此类填料的滞留量数据可直接采用，而无需按本附录

进行坝1］定。

A.3仪器

所用仪器见B.2和l罔B.L

A.4试剂和材料

试验所需试剂为含有20%十八碳硬脂酸的正庚炕混合物。其中正庚；皖在20℃折光率为1.3878土

0.0002；十八碳硬脂酸纯度大于95%，熔点在68℃～70℃之间。

A.5仪器准备

见B.4。

A.6试验步骤

A.6.1混合物中十八碳硬脂酸浓度的视1］定方法是用0.1mol/L氢氧化铀溶液进行电位滴定至pH值为

9.0，记录滴定结果，计算十八碳硬脂酸质量分数（Po）。

A.6.2在蒸饱釜中力J］入少量玻璃珠或碎瓷块或者采用搅拌器搅拌，以防暴沸。

A.6.3使用内径为25mm的蒸馆柱时，在蒸倔釜中需加入1L试验渴合物；使用内径为50mm的蒸馆

柱时，在蒸倔釜中需加入4L试验泪合物，称量蒸馆釜的质量并准确至1g。

A.6.4连接蒸馆柱、蒸馆釜和压力（t:,.P）测量系统。

GB/T17280-2017

A.6.5接通冷凝器，室温下水循环。

A.6.6加热蒸馆釜至1昆合物沸腾，控制蒸出速率约为200mL/(h•cm2），测量液体充满球型刻度瓶的

时间。当到达预期蒸出速旦在时，保持30min，注意压力降的变化。

A.6.7分别接取回流液和蒸馆釜中液体样品，试样量足够分析用即可，立即观察并记录蒸而速率和压

力降（t..P）。

A.6.8分析回流液和蒸馆釜中样品，测定十八碳硬脂酸的质量分数（P）。

A.6.9每间隔15min重复A.6.7和A.6.8一次，直至蒸饱釜中试样的十八碳硬脂酸浓度稳定为止。

A.6.10在原蒸州速率的基础上增加］200mL/(h•cm2），重复A.6.7～A.6.9步骤。

A.6.11蒸出速率以200mL/(h•cm2）为增量，继续试盼直至接近泛点，至少测定4个点，可得到最接

近最大可操作速率的那点。

A.7计算

A.7.1蒸馆柱动滞留量按式（A.l）计算：

VL＝立Lι工丘'>(__!::..__..(A.l)

"wh,'0.684

式中：

vb一一一在20℃或15℃时蒸馆柱的动滞留量，单位为毫升（mL);

mh一一蒸馆釜中试验泪合物质量，单位为克（g);

'Who一一十八碳硬脂酸初始浓度，以质量分数计，数值以百分数（%）表示；

问一一蒸馆后试验氓合物中十八碳硬脂酸的浓度，以质量分数计，数值以百分数（%）表示；

0.684一－20℃时正庚烧的密度，单位为克每毫升（g/mL）。

A.7.2所测定的每个蒸州速率下的一块理论塔版的动滞留量，按式（A.2）计算：

h＝乙t···(A.2)

J\i

式中：

＂一一一块理论塔板的动滞留量，单位为毫升每理论塔版（mL／理论塔板h

N一一在该蒸归速率下全回流时蒸馆柱的理论塔版数（见附录B）。

A.7.3将测得的蒸内速率的单位由升每小时（L/h）换算为毫升每小时平方厘米［mL/(h•cm2汀，压差

(t..尸）的单位换算成千帕每米比Pa/m）以及动浦留的单位换算成毫升每理论塔版（mL／理论塔极）。

A.7.4以测得的动滞留量数据为纵坐标，蒸出速率为横坐标绘出一条平滑的关系曲线。如果可能，用

现1］定的蒸出速率及对应的压差与在柱效率测量中已取得的数据进行比较，保证它们之间互相吻合。

注：动i滞附茧的单位为毫升（mL)或毫升每理论培根（mL／理论塔饭），蒸II\速率的单位为升每小时（L/h）或毫升每

［mL/(h•cm2）］。

小时平方厘米

A.7.5在最大蒸州速率75%处作一垂线，与动滞罔量耐线的交点处可读1-H蒸i留柱的动滞留量。在动滞

留量为2%～4%范围内，进样量应是上罔数值的50倍～25倍。

A.8精密度和偏差

关于蒸饱柱动滞留量的测定，任何涉及精密度和偏差的事项均不作叙述，因为试验结果仅用来确定

是存符合本标准的相关规定。

17

GB/T17280-2017

目u昌

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T17280-2009《原油蒸饱标准试验方法15－理论板蒸倔柱》，与GB/T17280-

2009相比，主要技术变化如下：

删除了规范性引用文件GB/T2540和ASTMD4177，增加了规范性引用文件GB/T27867（见

第2章，2009年版的第2章）；

一一一删除了“意义和用途”（见2009年版的第5章）；

一一增加了可以使用与原始标准真空表类似的装置的内容（见5.3.2.1,2009年版的6.3.2);

一一修改了12.3.2的注的内容（见12.3.2,2009年版的14.3.2);

增加了第13章“质量保证和控制”；

增加了正十四炕在蒸馆期间应用氮气吹扫的内容（见E.3.1.2);

一一增加了可以使用与原始标准压力计类似的装置的内容（见G.1.3、G.3.1.2和G.3.1.4,2009年

版的F.1.3、F.3.1.2和F.3.1.4）。

本标准向全同石油天然气标准化技术委员会（SAC/TC355）提出并归口。

本标准起草单位：大庆油田下程有限公司、中同石化石油化了科学研究院、中同石油大连石化公司、

中同石油石油化了研究院、中同石油独山子石化公司。

本标准主要起草人：宋一青、宋守同、范登利、李建华、周锋、董元成。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

一一－GB/T17280-1998,GB/T17280-20090

I

GB/T17280-2017

附录B

（规范性附录）

蒸锢柱效率测定试验方法

B.1范围

B.1.1本试验方法是在常压金回流条件下，蒸馆正庚烧－甲基环己烧混合物，测定蒸饱柱的效率。

B.1.2蒸饱柱效率不能在减压条件下测定，因为在减压下没有适合的随压力变化具有相对恒定挥发度

的试验混合物。

B.1.3本试验方法中蒸锢柱的效率应在14块～18块理论塔报数之间（见5.1.4.3）。

B.1.4本试验方法中有关填料的性质，见表1所给州的数据。

B.2仪器

B.2.1相关仪器如罔B.1所示。

B.2.2经标定的具有适当体积的可加热球型釜，见罔B.2。

B.2.3蒸恼柱和冷凝器。

B.2.4压力计或类似的可测量蒸馆柱内压力阵的仪器。

B.3试剂和材料

B.3.1试验提合物是体积比为50/50正庚烧－甲基环己烧混合物，折光束如下：

nn20=1.38764

正庚炕

11020=1.42312

甲基环己；皖

B.3.2采用气相色谱法分析试验j昆合物的组成，纯度应高于99.75%，较轩化合物杂质含量应低于

0.01%；外观应透明，采用紫外光谱仪在260nm~270nm处分析不含芳炬。

B.3.3如果使用试剂纯度达不到上述要求，可用30培版～50塔版的精密分恼柱重新蒸倔提纯；或用

0.076mmi胶吸附精制，在吸附时弃去开始流州的10%的液体，用硅胶吸附时应注意不要超过其吸

附量。

B.4仪器的准备

B.4.1蒸馆前应对蒸倔柱及全部的玻璃器件进行清洗、干燥。用强力去污剂对仪器进行清洗，再用清

水冲净、干燥后重新安装起来。

B.4.2在高蒸出速率下用少量正庚烧蒸恼至少5min，从柱头分几次间隔接取少量正庚腕，然后停止加

热，取下蒸倔釜，趁热用空气吹干蒸馆柱，确保仪器完全干燥。在柱头上部冷凝器的州口连接过滤水分

的干燥管。

18

GB/T17280-2017

B.5试验步骤

B.5.1装入蒸馆釜中的试样量应等于蒸馆柱的最小允许体积（见表1），但是不应超过蒸馆釜体积的

2/30加入一些玻璃珠或瓷块，以防止暴沸。

B.5.2将蒸饱柱与蒸馆釜连好，再接上如阁B.l所示压力计。

B.5.3打开冷凝器，室泪冷却。

B.5.4加热蒸饱釜直至试验？昆合物沸腾，逐渐增大加热量使之达到泛点，表现为在填料中或塔板上以

及冷凝器的颈部被液体充满，并且压力降突然升高。减小力｜｜热量使液泛消失。逐渐增大力I]热量恰好控

制到低于泛点的泪度。测量井记录低于泛点下的蒸由速率和压力差，此速率为最大蒸州速束。当蒸气

元法到达蒸恼柱的顶部时，应降低蒸倔釜的加热量，重新建立正常的操作。泛点通常是在用正庚炕－甲

基环己炕试验温合物评定蒸饱柱效时测定。

B.5.5调节力I]热量，直到蒸馆柱的蒸州速率在柱的横截面积上稳定，大约为200mL/(h•cm2）。

B.5.6保持全回流lh，记录压力降，并用充满球型釜的时间来测定蒸州速率。

B.5.7迅速从蒸饱釜和回流液取样口处同时取样，样品的量应能满足在20℃时折光束测定的需要，但

不应超过0.5mL，取样时间不应超过2S0

B.5.8分别测定取归试样的折光束。

B.5.9每间隔12min~30mi口，重复B.5.7和B.5.8一次，直到测出的折光芋，显示已达到最大柱效率的

。

稳定状态

B.5.10用紫外光谱仪检测蒸馆釜中的试样，如果在260nm~270nm有吸收峰，表明含有芳：怪，则测定

柱效率试验无效。重新清洗、干燥仪器，试斡混合物用硅胶重新精制。

B.5.门在200mL/(h•cm2）和最大速率之间，取四个或更多大致等间阳的蒸出速率，其中一个应大于

最大蒸：－H速率的90%，重复B.5.5～B.5.10的步骤，不需要预液泛操作。

B.6计算

B.6.1每一试样