GB/T 14190-1993 纤维级聚酯切片分析方法

中华人民共和国国家标准

纤维级聚醋切片分析方法GB/T14190一93

Analysismethodsforfibergradepolyesterchip

1主题内容与适用范围

本标准规定了纤维级聚醋切片各分析项目所使用的试剂，仪器，试验步骤和允许误差。

本标准适用于对纤维级聚醋切片的仲裁检验。

引用标准

GB8170数值修约规则

3试验方法

3.1特性粘度的测试

3.1.1概述

在250C测定溶剂和浓度为。.005g/mL的聚醋溶液的流出时间。由这些测定值和已知溶液的浓度

计算特性粘度。在本方法中动能校正系数是很小的，可不予考虑。

3.1.2溶剂

苯酚一四氯乙烷(化学纯)混合液(质量比1=1)，使用前均需分别燕馏，二种溶剂以质量比1:1混

合，可在干燥箱中于60℃下加热混合物，不时摇动，直到完全均一状态，经标定(比重法、折光法、紫外光

谱法等均可使用)，确认配比正确后贮于棕色瓶中。

表1笨酚一四氯乙烷(质量比1:1)混合溶液的比重

a1度，℃}:。!21}::}23124125

比重1.28501.28421.28311.28201.28101.2800

温度，℃2627282930

比重1.27901.27801.27701.27591.2750

苯酚一四氯乙烷(质量比1:1)混合溶液的折光指数

温度，℃2324

折光指数1.52771.52721.52681.52651.52601.5257

温度，℃1.525211.524728一1.522940一下1.532035

折光指数1.5243

3.1.3仪器

3.1.3.1恒温水浴:控制水浴温度25士。.050C。

3.1.3.2乌氏粘度计:粘度计尺寸见下图。对溶剂和使用温度下的流经时间应大于200s，半微量粘度

国家技术监督局1993一03一01批准1993一08一01实施

GB/'r14190一93

计流经时间应大于80s，以省去动能校正。

乌氏粘度计

当粘度计毛细管直径为0.58^1.03mm时，c球容积为4.0mL(士5%),P管的内径为6.0mm

(士5%).

3.1.3.3容量瓶:25mL,

3.1.3.4分析夭平:感量。.0001g,

3.1.3.5耐酸砂芯漏斗:5-20。

3.1.3.6加热板或蒸汽浴。

3.1.3.7真空干燥箱:压力小于133.3Pa,温度为100士20C,

3.1.4试验步骤

3.1.4.1测定溶剂流出时间

将约17mL的苯酚一四氯乙烷溶液经砂芯漏斗过滤后，充人粘度计中，并将其置于25士0.05℃的水

浴中，保持15^20min后，测量苯酚一四氯乙烷溶液的流出时间，取5次的测定值(其误差不超过

士0.05s)，求平均值作为纯溶剂的流出时间4.

3.1.4.2试样的测定

在分析夭平上精确称取已剪碎的试样0.125。士。.0001g，放入25mL容量瓶中。

如样品的含水量高于0.500，则需将聚合物放在真空干燥箱((3.1.3.17)中干燥，压力低于133.3Pa,

温度为100'C，时间3h,然后在干燥器中冷却称量。

GB/T14190一93

在上述容量瓶中加入15^-20mL溶剂，置于加热板或蒸汽浴中加热，使样品全部溶解(溶解条件为

90.100'C，约1h)，取出，冷却后置于25士。05℃的水浴槽中，恒温20min，用保持在浴槽温度的溶剂

加到容量瓶内之溶液体积到刻线，并充分混合。

将上述溶液经砂芯漏斗过滤后充入粘度计中，在恒温水浴中((25士。.05'C)放置20min，然后测其

流出时间，重复测量三次，相互间误差不得大于。.1s，求出平均值作为溶液流出时间t,.

3.1.5结果计算

0.一会············································…·…1‘，

9,p=t,一to，n，一1“·······”··················“··……(2)

t,

从一1……。.。.。二.‘…。·。……。.。……‘.(3)

CVJ=

0.7c

式中:。—溶液浓度，0.5g/100mL;

1"—相对粘度;

V.o—增比粘度;

帕〔—特性粘度，dL/g;

—‘溶剂流出时间，5;

t,—溶液流出时间，s,

计算到小数点第四位，根据数值修约规则取到小数点后第三位。

3.2软化点的测试

3.2.1仪器和工具

3.2.1.，软化点测定装置。

3.2.1.2热风循环干燥器。

3.2.1.3锉。

3.2.1.4刀片。

3.2.1.5试管:016mmX150mm(平底)。

3.2.1.6试管架。

3.2.1.7氯乙烯板。

3.2.1.8硅油。

3.2.1.9接点复活剂(三合净化剂)。

3.2.2试验步骤

3.2.2.1把试样切片和软化点标准切片各装人试管中。

3.2.2.2在140℃时热处理60min,

32.2.3冷却后用刀具使其成型，使角型切片成4mmX4mmX2mm大小，圆柱形切片修成直径

3mm厚度2mm大小，再修整成上下两平面无凸凹状。

3.2.2.4设定油浴上限温度为270'C，下限温度为240'C，以10'C/min的升温速率升至240C,

3.2.2.5从油浴中提起软化点检测器的测微计。

3.2-2.6用接点复活剂除掉可动接点部分套管间的灰尘。

3.2-2.7把试样和标准切片安置在检测器的温度计上，把柱塞放在切片中央，一个周期放二个标准切

GB/T14190一93

片，其余放试样，一个试样测两点，记录标准切片和试样的柱塞编号。

3.2-2.8旋转测微计，使其下降到和可动接点部分接触，再使测微计的刻度和零重合(柱塞表示灯亮)。

3.2.2.9反向旋转测微计和可动接点距离为0.5mm,

3.2.2.10再次确认柱塞在各片样品中央，然后把检测器放入已升温至240℃的油浴中。

3.2.2.11用900^1200r/min的转速和1.0-1.20C/min的升温速度，搅拌、加热油浴。

3.2.2.12当某柱塞灯亮时，表示此样测试结束，即记下测量温度，当所有的柱塞灯全亮后，表示标准切

片和各试样的测试均已结束，可切断加热器、搅拌马达及记录仪。

3.2.3结果计算

X,=(S一A)+B·”······”·“····················……(4)

式中:s,—样品的软化点，℃;

S—标准切片软化点值(一定)，℃;

A—标准切片测量温度，℃;

B—试样测量温度，℃。

3.2.4同一样品二点测定值之差不应超过。.30C,

3.3熔点的测试

3.3.1仪器

3.3.1.1样品切片机。

3.3.1.2偏光显微镜。

3.3.1.3升温控制单元(包括加热台，控制装置，释放器)。

3.3.1.4载玻片:厚度1mm,

3.3.1.5盖玻片:18mmX18mmX0.17mm.

3.3.2试剂

熔点标准物:225"C,2370C,2470C,2600C,

3.3.3温度指示的校正

3.3.3.1每次系列试验前，用熔点标准物校正温度指示。

3.3.3.2取适量的熔点标准物放于载玻片上，用盖玻片压紧晶粒，使其互相接触，在显微镜下观察是一

个单层。

3.3-3.3将装有标准物的载玻片放在加热台上，以2'C/min的速率升温。

3.3-3.4在显微镜下观察，当晶粒引起的光效应消失时，即按下释放器上的按钮A，所显示的温度即为

该标准物的熔点。

3.3-3.5根据标准物的熔点和显示出的温度，计算出温度指示的校正值。

3.3.4试验步骤

3.3.4.1用样品切片机将切片切成厚为25,urn的薄片，再用剪刀剪取约。.5mm，的样品，放在载玻片

上，用盖玻片压紧。

3.3.4.2将载玻片放在加热台上，快速升温至180,C，然后以10'C/min的速率升温，至240℃后再以

2'C/min的升温速率升温，观察初熔，记下读数。

3.34.3样品达到初熔后，快速升温至280'C,使其在此温度下保持3min,然后快速降低到180'C，再

以100C/min的升温速率升温至240'C，最后以2'C/min的速率升温，观察终熔，现象同3.3.3.4，所显示

的温度即为样品的熔点。

3.3.5同一样品的二次测定值之差不应超过0.50c,

3.4基的测试

Gs/T14190一93

3.4.1仪器

3.4.1.1自动电位滴定仪，包括滴定架，玻璃电极和甘汞电极。

3.4.1.2加热板(可恒温调节)。

3.4.1.3锥形瓶:300mL，标准磨口。

3.4.1.4回流冷凝器:标准磨口。

3.4.1.5气体洗瓶。

3.4.1.6干燥塔(装有