GB/T 27788-2020 微束分析 扫描电镜 图像放大倍率校准导则

ICS37.020

N32GB

中华人民共和国国家标准

GB/T27788-2020/ISO16700:2016

代替GB/T277882011

微束分析扫描电镜

图像放大倍率校准导则

Microbeamanalysis-Scanningelectronmicroscopy一

Guidelinesforcalibratingimagemagnification

CISO16700:2016,IDT)

2021-04-01实施

2020-06-02发布

国家市场监督管理总局中＃

国家标准化管理委员会保叩

GB/T27788-2020/ISO16700:2016

目次

前言……………………．．．．．．皿

引言…………………………凹

1范围…………··

2规范性引用文件…·

3术语和定义·

4图像放大倍率－

5参考物质………………….3

6校准过程…………………4

7图像放大f音率和标尺的准确度·

8校准报告…………………7

附录AC资料性附录）放大倍率参考物质………….9

附录BC资料性附录）影响扫描电镜实际放大倍率的参数……………口

附录c（资料性附录）放大倍率测量的不确定度………12

附录DC资料性附录〉检测报告示例．．．．．

参考文献·

I

GB/T27788-2020/ISO16700:2016

刚吕

本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。

本标准代替GB/T27788-2011《微柬分析扫描电镜图像放大倍率校准导则》。与

GB/T277882011相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

删除了ISO5725-1:

术语“Pitch”的翻译由“线距”改为“间距”。

本标准使用翻译法等同采用ISO16700:2016《微束分析扫描电镜图像放大倍率校准导则》。

与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：

GB/T15000.32008标准样品工作导则（3)标准样品定值的一般原则和统计方法

CISOGuide35:2006,IDT)

一－GB/T15000.7-2012标准样品工作导则（7)标准样品生产者能力的通用要求CISOGuide34:

2009,IDT)

本标准做了下列编辑性修改：

在资料性附录A中增加了一条“A.2.5中国中国计量科学研究院CNIMC）”，以使本标准更

具有可操作性。

本标准由全国微束分析标准化技术委员会CSAC/TC38）提出并归口。

本标准起草单位：中国地质科学院矿产资源研究所、中国科学院上海硅酸盐研究所、中国人民解放

军海军军医大学。

本标准主要起草人：陈振宇、周剑雄、李香庭、杨勇骥。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T277882011。

山阳

GB/T27788-2020/ISO16700:2016

号｜

扫描电镜广泛用于对许多重要材料如半导体、金属、聚合物、玻璃、食品及生物材料等的表面结构的

观察研究。本标准应用于扫描电镜图像放大倍率的校准，描述了在扫描电镜中使用有证参考物质或参

考物质进行图像放大倍率校准的要求。

R「

GB/T27788-2020/ISO16700:2016

微束分析扫描电镜

图像放大倍率校准导则

1范围

本标准规定了使用适当的参考物质对扫描电镜CSEM）图像的放大倍率进行校准的方法。

本标准适用于对由校准参考物质上间距大小的可用范围决定的放大倍率进行校准。

本标准不适用于专用测长型扫描电镜。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T270252008检测和校准实验室能力的通用要求CISO/IEC17025:2005,IDT)

ISO导则30标准样品常用术语和定义（ReferencematerialsSelectedtermsanddefinitions)

ISO导则34标准样品生产者能力的通用要求（Generalrequirementsforthecompetenceofref

erencematerialproducers)

ISO导则35标准样品定值的一般原则和统计方法（ReferencematerialsGeneraland

statisticalprinciplesforcertification)

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

扫描电镜scanningelectronmicroscope

SEM

通过电子束扫描试样表面产生放大图像的一种仪器。

3.2

图像image

由扫描电镜（3.1)产生的试样表面的二维表征。

注：用扫描电镜拍摄的试样照片就是图像的一种。

3.3

图像放大倍率imagemagnification

图像显示的线性尺度与试样上被扫描区域的相应线性尺度之比。

3.4

标尺scalemarker

图像（3.2）上表示试样上特定实际长度的线段或间隔。

3.5

参考物质referencematerial

RM

一种或多种特性足够均匀和稳定的物质，已被确认适合于在测量过程中使用。

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3.6

有证参考物质certifiedreferencematerial

CR岛f

一种或多种特性已通过有效的计量学认证且附有证书的参考物质（3.5），证书中提供了具有相关不

确定度和计量学可溯源的特性值。

注：在本标准中，参考物质／有证参考物质应具有可用于图像放大倍率（3.3）校准的问距样式，该间距样式具有适需

的间距尺度和准确度。

3.7

校；住calibration

在特定条件下执行的操作规程，使得扫描电镜（3.1)显示的放大倍率和通过检验参考物质（3.5）或

有证参考物质（3.6）而确定的相应的放大倍率之间建立起关系。

3.8

倾转角tiltangle

倾转的试样表面与垂直于电子束轴的平面之间的夹角。

注：见图1。

2

飞飞飞／

3

~··~.

＼、、与

说明

1倾转的试样；

2电子束；

3一一试样；

4－一倾转角。

图1倾转角

3.9

显示器display

用于呈现图像（3.2）的模拟或数字设备。

注：显示器可以是阴极射线管、等离子显示板、液晶显示屏等。

3.10

工作距离workingdistance

试样表面和扫描电镜（3.1)物镜极靴下表面之间的距离。

2

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3.11

间距pitch

试样上最靠近的两个相似特征之间的最小间隔，这种间隔在重复的样式上是相等的。

3.12

准确度accuracy

测试结果和公认的参考值之间的接近程度。

洼1：“测试结果”是指按本标准中规定的程序所获得的有证参考物质（3.日的间距（3.11)观测值。

注2：术语“公认的参考值”是指经由国家或国际校准实验室认证的数值，与此数值相关的不确定度也宜出现在证

书上。

注3：准确度和精密度不同。精密度的定义是在规定条件下测得的若干独立测试结果之间的一致程度（见ISO

57251)。

4图像放大倍率

4.1标尺

为表示放大倍率，在图像上附加一个标尺和以国际单位制表示的相应长度。它表示试样上的实际

长度。如图2所示。

500run500run

注：箭头表示的长度对应于校准后的500nm。

图2标尺及其长度

4.2放大倍率的表示

图像的放大倍率以代表物体放大倍数的数字加上符号“×”表示（如100×，10000×,10K×或

×100,×10000,×10K，其中100、10000和10K是放大倍数）。

洼1：当图像上有标尺显示时，放大倍数可不标出。

注2：图像上显示的放大倍率与输出设备有关，输出设备可以是显示器、打印机、或照相设备。图像上显示的标尺与

扫描电镜操作者所选择的输出设备无关。只有当图像在输出设备上显示或被打印出来时，放大倍率才与标尺

相对应。

5参考物质

5.1概要

见ISO导则30。

校准图像放大倍率时，应尽可能选择一个按照ISO导则34制备并按ISO导则35认证的有证参考

物质CCRM）。

若没有合适的CRM，可使用按照ISO导则34制备的RM。

5.2CRM的必要条件

所选择的CRM应保证：

3

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在真空中和电子束反复轰击下稳定；

在SEM图像中有较好的衬度；

具有导电性；

一一可清理去除正常使用过程中产生的污染物而不会引起机械性破坏或变形；

一一具有相关的有效校准证书。

5.3CRM上的间距样式

CRM上的间距样式可以是以下形式中的一种或几种：

正交的十字栅格；

线性阵列；

点阵列；

正交的点阵列。

所选择的CRM具有的间距样式至少保证有一个方向可供校准，而且间距的不确定度应与所要求

的准确度相一致。

注1：有的CRM含有X和Y两个方向的间距样式，这样就可以在正交的两个方向上进行测量而不必机械旋转

CRM。有的CRM还含有可以用来检测图像畸变和／或分辨率的其他结构。

洼2：有时所选择的一个CRM上具有大小不同的间距样式并足以涵盖需要校准的所有放大倍率范围。也可能需

要用多个CRM来涵盖所需校准的放大倍率范围。

5.4保存和处理

CRM应保存于干燥柜或真空容器中。

注：为了尽可能减少对CRM的触碰，可将其永久安装在试样座上。

使用护指套、无尘于套或慑子来安装CRM。

目视检查CRM表面有无污染物和损坏，因为这会影响校准。请勿使用已破损或严重污染

的CRMo

用清洁干燥的空气或氮气清除CRM上的灰尘、残留物或其他污染物，注意不要损坏CRM。

定期地通过与其他CRMs的对比来检查CRM的校准效果并记录检查结果。检查的频率视CRM

的特性和使用情况而定。

CRM只作校准之用。

6校准过程

6.1概要

影响SEM最后放大倍率的参数可引起系统误差。这些参数列于附录B。

SEM的稳定性是决定校准周期的主要因素，开始时有必要经常进行校准以确定SEM的稳定性。

所获得的结果将可提供一个对实验室内部重现性的评估，还可以估算显示器的固有偏差、自动附加

于其他输出设备上的数据的固有偏差。

CRM的选择取决于所使用的放大倍率及所要求的准确度。在本标准中，校准的准确度应保证优

于10%。

6.2安装CRM

安装试样时，应确保按5.4安装CRM。

4

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按SEM和CRM的使用说明安装CRM。

确定CRM和SEM的样品台之间导电性良好。

检查CRM是否已经牢固地固定在样品台上而不会松动，使松动引起的图像变形降到最低。

6.3设置校准SEM的操件条件

按SEM的操作说明，抽真空使样品室达到工作状态。

按SEM的操作说明，将电子束亮度和合轴调到最佳状态。

按SEM的操作说明，将倾斜角度调至0。，以使CRM的表面在操作过程中垂直于电子柬轴方向。

按以下程序检查CRM的倾斜角：

a)关闭倾斜角校正、扫描旋转和放大倍率的缩放控制。

b)选择图像模式（二次电子图像／或背散射电子图像）。

c)聚焦图像和消像散。

d)选择可见整个测量区域的放大倍率。

e)在间距测量值最大的位置确定倾斜位置。如果多次测量值之间没有差异，即可认为倾斜角度

为0。。在此位置下完成后面的图像记录。

注1：若整个区域的图像都未能聚焦，则有必要重新安装CRM或重新调整SEM的机械合轴。

f)选择校准所需的加速电压和工作距离，并移动样品台将CRM置于正确位置。

g)按SEM操作说明，在要求的操作条件下直到仪器完全稳定。

h)聚焦并调整显示器上CRM的图像。

i)在必要情况下，机械旋转CRM以使待测样式与显示器的X和／或Y方向平行。

j)沿样品台的X和／或Y方向移动CRM，使被测的间距样式的两端标记约为显示器长度和／或

宽度的80%0

k)在必要情况下，再次旋转CRM以使测量样式与显示器的X和／或Y方向平行，并清晰聚集

CRM的间距样式。

洼2：在实测中，一般在显示屏上显示10个间距（分度）。例如：对于显示屏上的100mm，不同放大倍率对应的间距

值如下：

×500000.2µm

×10000lµm

×l00010µm

6.4图像记录

确保间距样式的排列方向与SEM中对应的X和／或Y方向相同。

确定图像扫描速度。

一旦获得所需图像，不要改变SEM的其他参数。采用照片、胶片或数字格式记录所显示的附带标

尺的CRM图像。

在使用照相介质时，应留出足够的时间以使其在测量之前达到稳定，使照相介质的尺寸变化影响

最小。

注：当以数字格式记录的图像在纸上复制或显示器上重现时，对于测量而言，图像的长度和长宽比可能会与原始图

像的长度和长宽比不同。在这种情况下，记录原始图像的长度和长宽比更好。

6.5图像的测量

完成校准报告需要对记录在质量可靠的纸张上的图像进行测量。

使用一个准确度已知的、可溯源的、己校准的、可测量小于1mm的尺子测量所记录图像的长度。

为了减小边缘畸变产生的影响，应避免在图像边缘测量。限定在图像区域的中部80%处测量。

5

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对所记录图像的X和／或Y轴方向的问距进行测量。在上面规定的图像区域内，对相当于间距整

数倍的两个标记之间的距离进行测量。

所测量的距离应该比间距大十倍以上。

在所记录图像上至少重复测量三次，每次测量需在至少相隔3mm的不同位置进行。

注：间距的测量可以是CRM上相同特性之间的中心一中心或边缘一边缘的距离。

6.6放大倍率和标尺的校准

6.6.1概要

对实验室内常用的放大倍率进行校准。

6.6.2放大倍率

放大倍率M可由式Cl）得出：

..(1)

M＝~

式中：

D一一在记录图像上测量的平均间距（距离）（见图3);

d与D相对应的CRM的实际问距（距离）（见图4）。

测得X和Y方向的平均距离，就可计算得出每个方向的放大倍率值。

如果X和Y方向的放大倍率的差别超过设定值，检查CRM的安装和SEM是否合轴。重新调整

并重复校准过程。

6.6.3标尺

每次图像放大倍率校准都要对标尺进行校准。

通过式（2）计算出记录图像上对应于标尺长度值（find）的长度（L):

L=f,nd×M=f,nd×2·-<2)

式中：