GB/T 5888-1986 苎麻纤维素聚合度测定方法

中华人民共和国国家标准

UDC877.151.014

/.018

兰麻纤维素聚合度测定方法GB5888一二

Testi二methodofdegreeofpolymerization

oframlecellulose

一一一一一一一一

本标准为竺麻纤维素聚合度的测定方法。凡生产、验收和交货中提请检验时，均按照本标准试验。

1取样

按照GB5881-86《竺麻理化性能试验取样方法》之规定进行。

2试验条件

试验必须在低于25℃的室温下进行。

3试验周期

根据生产需要进行周期性试脸，各产品品种每周试验不少于一次。验收和交货时的检验由双方商

定。

4仪器和化学药品

4.1玻劝仪器

奥氏粘度计:毛细管直径00.5-0.6mm;

玻璃干燥器:150mm,

吸量管:10m1;

移液管:25m11

量筒:10,100,500m11

烧杯:400,1000m1;

有塞三角烧瓶:250mi;

细口瓶(棕色):500m1;

酸式滴定管:50m1;

容量瓶:250m1。

月.2称f仪器

精密分析天平:感量万分之一克。

4.3其他

a.精密玻璃水浴锅;

技术参数参考型号

调温误差:10.1'C.76一I型

b.磁力恒温搅拌器:150w;

c.塑料瓶:50m11

d，秒表:精密度不低于1/1031

e.电热恒温干澡箱，

技术参数参考型号

国家标准局1986一1一21发布1888一III一01实施

GB5868-86

温度控制范围:50^-1500C;Y801A型

灵敏度:士1℃。

f.洗耳球，

9.广范pH试纸:pH1一14;

h.精密pH试纸:PH2.7一4.7;

I.家用电冰箱:2001.

4.4化学药品

硫酸铜(CUS04.5Hz0):含量不少于99.0，分析纯，

氨水:氨含量25一28%，分析纯，

氢氧化钠:含量不少于95%，分析纯，

无水乙二胺:含量不少于98%，分析纯，

碘化钾:含量不少于98%，化学纯;

冰醋酸:含量不少于99.0%，化学纯;

硫代硫酸钠:含量不少于98%，化学纯，

可溶性淀粉:化学纯;

硫氛酸铁:含量不少于98.0%，化学纯，

硫酸:含量95一98.0纬，化学纯，

硝酸:含量65--68%，化学纯，

甲基黄指示剂:

酚酞指示剂，

抓化钡:含量不少于99.0%，化学纯。

5测定方法

5.1试样准备

从试样中，随机选4~6点，取出重约5B的样品，提取脂蜡质后风干，剪碎(长度不超过lmm),

置于恒温干燥箱中，在105--110C下烘20min。取出放于玻璃干燥器内冷却15min，称取试样，每个

重约40mB，共3个。

5.2试样溶解

将称好的试样分别置于有盖塑料小瓶中，内加清洁紫铜粒20一25颗师2.5mmx5mm，使用前依

次用浓硝酸、无水乙二胺溶液浸泡，继用蒸馏水反复洗涤)。再放入loml蒸馏水及loml1M铜乙二

胺溶液，用磁力搅拌器搅拌1h，使试样全部溶解，配成浓度约为。.2g/100ml的竺麻纤维素铜乙二胺

溶液。

5.3测定步获

准确吸取6.5ml竺麻纤维素铜乙二胺溶液于经校正、洗净、干燥的奥氏粘度计中，将其置于251

0.1℃的精密玻璃水浴锅中，经过半小时的温度平衡后进行测定。

测定时，先用洗耳球仔细地将待测溶液吸人粘度计毛细管上端的球体中，当液面超过球体上部标

线时放开洗耳球，待液面落至上部刻线的瞬时开始计时，至液面流出球体达到下部刻线时停表，测得

流出时间，继续重复三次，取平均值。

按同一方法，用同一粘度计做空白试验，测得。.5M铜乙二胺纯溶液流出时间，亦连续三次，取平

均值。

.计算方法

应用特定系数法。

GB5888-86

，种口种曰.种种.曰..

6.1计算相对粘度

相对枯度按式(1)计算:

”一不于.K·······················.·(1)

式中:n,一一相对粘度，

r一一一竺麻纤维素铜乙二胺溶液流经粘度计的平均时间，sl

t。一一}.5M铜乙二胺纯溶液流经粘度计的平均时间，5，

K一‘一该粘度计的校正系数。

6.2计算特性粘度

根据测得的7.值，自附录A测定竺麻纤维素聚合度用n,与们〔.c换算表(补充件)中查得们〔

.c值。

按式(2)计算特性粘度:

。〔〕，-井DCID7-"-c(2)

式中:，〔〕」一‘州特性粘度，

c，月一一兰麻纤维素铜乙二胺溶液实际浓度，9/l00mlo

6.3计算En麻纤维素滚合度DP

兰麻纤维素聚合度按式(3)计算:

DP=156Cn)I(3)

式中:万P一一一兰麻纤维素的聚合度。

6.4数字的修约

聚合度取整数值。数字的修约按GB1.1-81《标准化工作导则编写标准的一般规定》附录c数

字修约规则(补充件)进行。

Gs5888-86

附录A

测定竺麻纤维素聚合度用n.与n〔)-c换算表

(补充件)

〔刀〕·c

叮r0.000.020.030.040.050.060.070.080.09

{。。·‘

1.10.0980.1060.1150.1250.1340.1430.1520.1610.1700.180

1.20.1890.1980.2070.2160.2250.2330.2420.25002590.268

1.30.2760.2850.2930.3020.3100.3180.3260.3340.3420.350

1.40.3580.3670.3750.3830.3910.3990.4070.4140.4220.430

1.50.4370.4450.4530.4600.4680.4760.4840.4910.4990.507

1.60.5150.5220.52Q0.5360.5440.5510.5580.5660.5730.580

1.70.5870.5950.6020.6080.6150.6220.6290.6360.6420.649

1.80.6560.6630.6700.6770.朋30.6900.6970.7040.7100.717

1.90.7230.7300.7360.7430.7490.7560.7620.7690.7750.782

2.00.7880.7950.8020.8090.8150.8210.8270.8330.8400.846

2.10.8520.8580.8640.8700.8760.吕日20.8880.8940.9000.906

2.20.9120.9180.9240.9290.9350.9410.9480.9530.9590.965

2.30.9710.9760.9830.9880.9941.0001.0061.0111.0171.022

2.41.0281.0331.0391.0441.0501.0561.0611.0671.0721.078

2.51.0831.0891.0941.1001.1051.1111.1161.1211.1261.131

2.61.1371.1421.1471.1531.1581.1631.1691.1741.1791.184

2.71.1901.1951.2001.2051.2101.2151.2201.2251.2301.235

2.81.2401.2451.2501.2551.2601.2651.2701.2751.2801.285

2.91.2901.2951.3001.3051.3101.3141.3191.3241.3291.333

3.01.3381.3431.3481.3521.3571.3621.3671.3711.3761.381

3.11.3861.3901.3951.4001.4051.4091.4141.4181.4231.427

3.21.4321.4361.4411.4461.4501.4551.4591.4641.4681.473

3.31.4771.4821.4861.4911.4961.5001.5041.5081.5131.517

3.41.5211.5251.5291.5331.5371.5421.5461.5501.5541.558

3.51.5621.5661.5701.5751.5791.5831.5871.5911.5951.600

3.61.6041.6081.6121.6171.6211.6251.6291.6331.6371.642

3.71.6461.6501.6541.6581.6621.6661.6711.6751.6791.683

3.81.6871.6911.6951.7001.7041.7081.712