HY/T 261-2018 海水中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-串联质谱法

ICS07.060

A45

中华人民共和国海洋行业标准

/—

HYT2612018

海水中六溴环十二烷的测定

高效液相色谱串联质谱法

-

—

Determinationofhexabromocclododecanesinseawater

y

Hiherformanceliuidchromatorahtandemmasssectrometr

gpqgpypy

2018-07-30发布2018-11-01实施

中华人民共和国自然资源部发布

/—

HYT2612018

目次

前言…………………………Ⅰ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3方法原理…………………1

4试剂或材料………………1

5仪器设备…………………2

6样品………………………2

7试验步骤…………………2

8试验数据处理……………4

9精密度……………………4

10灵敏度……………………5

()………

附录资料性附录六溴环十二烷标准溶液色谱图和质谱图

A6

()………………

附录资料性附录海水中六溴环十二烷分析记录表

B7

/—

HYT2612018

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准由中华人民共和国自然资源部提出。

(//)。

本标准由全国海洋标准化技术委员会海洋环境保护分技术委员会SACTC283SC1归口

:、。

本标准主要起草单位浙江省海洋水产研究所浙江省海洋监测预报中心

:、、、、、、、、、、

本标准主要起草人陈雪昌方益张小军严忠雍张帅孙秀梅郭远明梅光明李佩佩李铁军

宋琍琍。

Ⅰ

/—

HYT2612018

海水中六溴环十二烷的测定

高效液相色谱串联质谱法

-

1范围

()、

本标准规定了采用高效液相色谱串联质谱法测定海水中六溴环十二烷的方法原理样品

-HBCD

、。

贮存操作步骤及结果计算等方法

、、、。

本标准适用于大洋近海近岸及河口海水中和的测定

α-HBCD-HBCDγ-HBCD

β

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

:

海洋监测规范第部分数据处理与分析质量控制

GB17378.22

—:、

海洋监测规范第部分样品采集贮存与运输

GB17378.320073

3方法原理

,、,

海水中的六溴环十二烷经正己烷萃取萃取液经无水硫酸钠脱水硅胶柱净化浓缩后通过高效液

,、,、

相色谱柱分离以甲醇乙腈和水为流动相进行洗脱用高效液相色谱串联质谱法测定

-α-HBCD

,。

和的含量内标法定量

-HBCDγ-HBCD

β

4试剂或材料

,,/。

4.1除非另有说明本标准所用试剂均为分析纯水符合GBT6682一级水要求

():。

4.2正己烷CH色谱纯

614

():。

4.3甲醇CHOH色谱纯

3

():。

4.4乙腈CHCN色谱纯

3

():。

4.5二氯甲烷CHCl色谱纯

22

():,。

4.6无水硫酸钠NaSO650℃灼烧4h置于干燥器中备用

24

():,、、

4.7六溴环十二烷HBCD单标储备液标准物质α-HBCD-HBCDγ-HBCD质量浓度均为

β

/。

100mL

μg

13131313

():,、、

4.8六溴环十二烷同位素C-HBCD单标储备液标准物质C-α-HBCDC--HBCDC-γ-HBCD

β

质量浓度均为/。

50.0mL

μg

:、、

4.9六溴环十二烷混合标准中间液分别准确移取0.50mLα-HBCD-HBCDγ-HBCD标准溶液

β

(),,、、/

4.7用甲醇稀释至50.00mL配成α-HBCD-HBCDγ-HBCD质量浓度均为1.00mL的混合溶

βμg

,,。

液冷藏保存有效期个月

4℃6

:(),

4.10六溴环十二烷混合标准使用液准确移取1.00mL六溴环十二烷混合标准中间液4.9用甲醇

1

/—

HYT2612018

,、、/,,

稀释至10.00mLα-HBCD-HBCDγ-HBCD质量浓度均为100nmL的混合溶液4℃冷藏保存有

βg

效期个月。

1

131313

:、、

4.11六溴环十二烷混合内标中间液分别准确移取1.00mLC-α-HBCDC--HBCDC-γ-HBCD

β

131313

(),,、、

内标溶液4.8用甲醇稀释至50.00mL配成C-α-HBCDC--HBCDC-γ-HBCD质量浓度均为

β

/,,。

的混合内标溶液冷藏保存有效期个月

1.00mL4℃6

μg

:(),

4.12六溴环十二烷混合内标使用液准确移取1.00mL六溴环十二烷混合内标中间液4.11用甲醇

131313

稀释至