SH 0391-1995 701防锈剂(油溶性石油磺酸钡)

中华人民共和国石油化工行业标准

SH/T0391-95

(1998年确认)

701防锈剂(油溶性石油磺酸钡)代替SH0391--Y2

主题内容与适用范围

本标准规定了以润滑油馏分进行磺化、醇水萃取后再钡化等工艺而制得的油溶性石油磺酸钡的

技术条件，产品代号为T701a

本标准所属产品适用于在防锈油脂中作防锈剂。

引用标准

GB/T260石油产品水分测定法

GB443L一AN全损耗系统用油

GB/T511石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)

GB/T2361防锈油脂湿热试验法

SH0004橡胶工业用溶剂油

SH0164石油产品包装、贮运及交货验收规则

SH/T0217防锈油脂试验试片锈蚀度试验法

SH/T0218防锈油脂试验试片制备法

SH/T0225添加剂和含添加剂润滑油中钡含量测定法

SH/T0229固体和半固体石油产品取样法

SH/T0533防锈油脂防锈试验试片锈蚀评定方法

3技术内容

3.1701防锈剂按含量多少分为1号和2号两个牌号，本标准所属产品按质量分为一等品和合格品。

3.2技术要求见下表。

质量指标

项目1号2号试验方法

一等品合格品一等品合格品

外观棕褐色、半透明、半固体目测

磺酸钡含量，%不小于555245附录A

平均分子量不小于1000附录A

挥发物含量，%不大于5附录B

氯根含量，%无附录G

硫酸根含量，%无附录G

水分，)，%不大于0.150.300.150.30GB/T260

中国石油化工总公司1995-06-15批准1995-10-01实施

SH/T0391-95

续表

质量指标

项目1号2号试验方法

一等品合格品一等品合格品

机械杂质，%不大于0.100.200.100.20GB/T511

pH值7-8广泛试纸

钡含量z)%不小于7.57.06.0SH/T0225

油溶性合格附录E

防锈性能GB/T2361

湿热试验(49℃士1`G,湿度95以上)3)，级72h24h}72h24h

l0"钢片不大于全

62"黄铜片

海水浸渍(25℃士1`G,24h)，级不大于附录D

10"钢片全

62#黄铜片

注:l)以出厂检验数据为准。

2)作为保证项目，每季抽查一次。

3)湿热、海水浸渍试验在测定时以符合GB443的L-AN46全损耗系统用油为基础油，加人3%(./.)701

防锈剂磺〔酸钡含量按100%计算)配成涂油。

4标志、包装、运输与贮存

标志、包装、运输、贮存及交货验收按SH0164进行。

5取样

取样按SH/T0229进行，取2kg作检验及留样用。

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SH/T0391-95

附录A

油溶性石油磺酸钡分析方法

(补充件)

Al主题内容与适用范围

本方法适用于中质润滑油馏分直接中和及复分解法所制备的油溶性石油磺酸钡。

A2方法概要

用无水碳酸钠将磺酸钡试样分解所得磺酸钠和矿油混合物，经蒸干后用三氯甲烷溶解，在硅胶

吸附柱中进行吸附和分离，先分出矿油再用乙醇洗出钠盐。然后分别蒸干，恒重得到矿油和纯磺酸

钠，将纯磺酸钠烧灰分得硫酸钠，由此换算而得是磺酸钠或钡的平均分子量和磺酸钡等含量。

A3仪器与材料

A3.1仪器

A3.1.1磨口具塞量筒:loon止。

A3.1.2电炉或电热板。

A3.1.3自祸调压变压器。

A3.1.4水浴锅或红外线加热器。

A3.1.5高温炉:能加热并恒定至775℃士2590a

A3.1.6烧杯:IOOML.

A3.1.7酸式滴定管:50mL.

A3.1.8玻璃漏斗:内径50mma

A3.1.9锥形烧瓶:150mLo

A3.1.10移液管:20mLo

A3.1.11瓷增祸:50mL.

A3.1.12三号筛至四号筛:筛孔内径250i1m土9.91'm一355}un士13funo

A3.1.13超级恒温器。

A3.1.14打诊锤:小元头。

A3.2材料

粗孔硅胶:青岛海洋化工厂生产(粒度2一5mm，吸水值98%以上)。

A4试荆

A4乙醚:分析纯。

A4异丙醇:分析纯。

A4无水碳酸钠:分析纯。

A495%乙醇:分析纯。

A4三氯甲烷:分析纯。

A4硫酸(98%):分析纯。

从盐酸:分析纯。

AS准备工作

A5.，将150mL锥形烧瓶在HOTt1℃烘箱中烘干不少于lh。在干燥器中冷却30min，然后在分析

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SH/T0391-95

天平上精确至0.0001g.

A5.2将盐酸溶液2「5%(V/列注人瓷增祸中，煮沸几分钟，用蒸馏水洗涤，烘干后再放人高温炉

中，在775℃士2590温度下缎烧至少1h，取出在空气中冷却3min，再移人干燥器中冷却30min，然后

进行称重，精确至0.0001g.

重复进行缎烧，冷却及称量，直至连续称量的差数不大于0.0004g为止。

A5.3将粗孔硅胶经手工磨后过三号筛一四号筛(其粒度在2501Am士m99,.1-355Nm-131cm)放人

150℃烘箱中烘干2h，在干燥器中冷却约40min备用。

A6试验步骤

A6.1在分析天平上用减量法称取样品5g土0.1g(准确至0.2mg)，其值为A，置于100ML带磨口塞的

量筒中，加人50%(V/V)异丙醇水溶液40mL猛烈摇动(必要时可在超级恒温器内加热至5090)，使样

品均匀分散，然后加1.5g无水碳酸钠，继续猛烈摇动(必要时加热至50T)，至磺酸钡完全被分解。

再加人15mL乙醚，8g无水碳酸钠，摇匀后置于50-55℃超级恒温器内保温分层约4h，冷却至室温。

在操作过程中应避免溶液溅出量筒。

A6.2准确读出量筒上层醇溶液的毫升数(准确至0.5mL)，其值为B。用移液管吸取20mL上层溶液，

置于150mL锥形瓶中，移至100℃水浴上或红外线加热器，使溶剂挥发干，或者进行溶剂回收，然后

移至110℃士1℃烘箱中烘干30min，得残留物备用。

A6.3在50mL滴定管的下部(活塞上部)塞一小块脱脂棉球(以防硅胶漏出)。在50mL滴定管的上部

放一个内径50mm玻璃漏斗，以便装硅胶。

A6.4称取经处理烘干、密封冷却后的15g硅胶放于100ML烧杯中加人50mL三氯甲烷，用玻璃棒搅

拌，赶走气泡再装人带有玻璃漏斗的滴定管中，用三氯甲烷将烧杯中残留的硅胶也一并装人带有玻

璃漏斗的滴定管中，并保持滴定管内充满三氯甲烷，用打诊锤轻轻敲打滴定管的上下部位，使硅胶

均匀严密分布在滴定管内。放掉多余的三氯甲烷，使液面保持在硅胶柱面lcm为止。此时吸附柱

建成。

A6.5将A6.2所得的残留物用20mL三氯甲烷溶解，注人吸附柱中，打开活塞，使液体流速控制在

每秒1滴，将液体放人已知恒重的150mL锥形瓶中，必要时可在吸附柱上部加压力。用20mL三氯甲

烷洗涤锥形瓶中的残留物，当吸附柱中液面降至硅胶面上lcm，将洗涤液再注人吸附柱中。如此用三

氯甲烷洗涤锥形瓶，前后共计四次(每次20mL三氯甲烷)重复此过程至最后一次吸附柱中液面降至硅

胶柱面lem时，关闭活塞。

用三氯甲烷将吸附柱下部尖嘴上可能粘有的矿油洗人装有三氯甲烷洗出液的锥形瓶中，将锥形

瓶移至蒸气浴或红外线加热器上蒸干或回收三氯甲烷。再移至110℃士1cc烘箱中干燥90nrin，在干燥

器中冷却30min，然后称重，得矿油质量为Co

A6.6继续在吸附柱中加人20mL95%乙醇，打开活塞，使液体流人另一已知质量的150mL锥形瓶

中，(锥形瓶恒重与A5.1相同)控制流速为每秒2一3滴，当液面降至硅胶面上lcm时，再加人20mL

95%乙醇。如此重复共计洗涤四次(每次20mL95%乙醇)，至最后一次液面降至硅胶面lcm时，关闭

活塞，用95%乙醇将吸附柱下部尖嘴上可能粘有的磺酸钠洗人装乙醇洗出液的锥形瓶中，将瓶移至

蒸气浴上蒸干或回收然后在110`c11℃的烘箱中干燥90min，在干燥器中冷却30min，然后称重，得

磺酸钠质量为Do

A6.7准确称取已恒重的磺酸钠(0.6一1.1g精确至0.lmg)其质量为E，置于恒重的增祸中，将柑祸

放在电炉上慢慢加热，用调压器控制温度，勿使着火。至磺酸钠完全变成残炭时，移人775`c12590

的高温炉中灼烧30min，取出冷却至室温。加4一5滴浓硫酸在电炉上慢慢加热蒸发，勿使溶液溅出，

当浓烟消失后冷却，再同上重复加酸处理，直至灰分中的浓烟完全消失为止，然后再移人775`ct

25℃的高温炉中灼烧lh，取出在室温冷却3min，移人干燥器中冷却30min，恒重(两次称量误差不大

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SH/T0391-95

于0.0004g为止)，得硫酸钠灰分重为Fo

A7计算

A7.1磺酸平均分子量:

71E

(Al)

一尸

71E

磺酸钠平均分子量:(A2)

户

磺酸钡平均分子量:

T=2尸+135=2S+91(A3)

A7.2磺酸钡百分含量:

B刀I91Fx100(A4)

v=20Ax1+142E

若已知磺酸平均分子量，则:

+

oo

B刀

v=又又~丁-X(A5)

LUA+

式中:A—称取样品值，g.

B—上层醇溶液值，9;

D—已恒重的磺酸钠质量，

E—称取的磺酸钠质量，g+

F—硫酸钠灰分质量，9;

尸—磺酸平均分子量;

s-磺酸钠平均分子量;

T一磺酸钡平均分子量;

1一磺酸钡百分含量。

A8精密度

A8.1重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于下列数值。

测定项目，%(m/m)重复性，%(m/m)

磺酸钡0.63

A8.2再现性:不同实验室各自测定的两个结果之差，不能大于下列数值。

测定项目，%Mn/o()再现性，%(m/nu)

磺酸钡0.92

附录B

挥发物含t测定法

(补充件)

B1主题内容与适用范围

本方法适用于油溶性石油磺酸钡挥发物含量测定。

B2方法概要

本方法规定在一定的温度和时间下，测定油溶性石油磺酸钡的溶剂挥发含量。

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SH/T0391-95

B3仪器

B3.1烘箱。

B3.2干燥器。

B3.3天平:感量0.1mg;

83.4增祸:50mL.

64试剂

B4.1盐酸:分析纯。

日5准备工作

B5.1将盐酸溶液2〔5%(V/V)]注人瓷柑祸内煮沸几分钟，用蒸馏水洗涤，烘干后在105℃士l℃的

烘箱中干燥不小于1h，在干燥器中冷却30min，然后在分析天平上精确至0.000结，重复进行干燥(第

二次干燥时间只需30rnin)，冷却及称量，直至连续称量差数不大于0.0004g为止。

B6试验步骤

B6.1将已恒重的柑祸称人约5g左右试样，精确至0.0001g。在10590t1℃烘箱中烘3h，然后放在

干燥器中冷却30min，进行称量，精确至0.0001g.

67计算

87.1挥发物含量XE%(m/m)〕按下式计算:

X=ml-m2、100····································……(BL)

MI

式中:m,—试样在挥发前的质量，g;

m2—试样在挥发后的质量，90

B8精密度

平行测定间的差数，不应超过算术平均值的土5%。

附录C

氛根、硫酸根试验法

(补充件)

C1仪器、试剂

C月.I

.电炉。

CJweC

J﹄量筒:100mLo

C月︹

.1d分液漏斗:100MLo

C月4

.

.试管:lon,Lo

C，5

.锥形烧瓶:150mLa

C月八

..仁中性汽油。

C月-

..了50%乙醇。

CJI口

︺硝酸:65%一68%，分析纯。配成(1+2)水溶液。

SH/T0391-95

C1.9盐酸:36%一38%，分析纯。配成(1十1)水溶液。

C1.10硝酸银:lg/Lo

C1.11氯化钡:50g/Le

C2试验步骤

C2.1称取5.飞试样，加30mL中性汽油，加30mL50%乙醇预热至50t，充分摇动，保温，待分层

后倒人分液漏斗中，将下层水溶液分别放人三支试管中(水溶液如浑浊可过滤保温)，取第一支试管

加人硝酸及硝酸银各1一2滴，第二支试管加人盐酸及氯化钡各1一2滴，摇匀后与第三支试管空白对

照.试管如产生白色浑浊则表示存在有氯根及硫酸根。

附录D

磺酸钡海水浸渍试验方法

(补充件)

Dl主题内容与适用范围

本方法适用于测定油溶性石油磺酸钡。

D2方法概要

本方法是在人造海水浸渍情况下，试验磺酸钡调配为试油对金属的保护性能。

03仪器与材料

D3.1仪器

D3.1.1干燥器。

D3.1.2吹风机:冷热两用。

D3.1.3搪瓷杯。

D3.1A不锈钢镊子。

D3.1.5S型玻璃吊钩;或不锈钢吊钩。

D3.1.6烧杯:500mL.

D3.1.7玻璃棒:价6-9mrn，长l50nmmo

D3.1.8温度计:0一50`C,0一360℃各一支。

D3.1.9pH值测定仪(或酸度计):测量精度为0.1o

D3.2材料

D3.2.1钢片:10号钢，规格为50mmx50mmx3一5mm

D3.2.2黄铜片:62号黄铜，规格为50mmx50mmx3一5rnm

D3.2.3符合GB443的L一AN46全损耗系统用油。

D4试剂

D4.1氯化镁(6珑0):分析纯。

D4.2氯化钙(无水):化学纯。

D4.3氯化钠:分析纯。

D4.4硫酸钠(无水):分析纯。

D4.5碳酸钠(无水):分析纯。

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SH/T0391-95

D4.6石油醚(60一90`C)或橡胶工业用溶剂油，符合SH00040

05准备工作

05.1配制人造海水

D5.1.1氯化镁:11岁L1.077%

氯化钙:1.2g/L0.118%

硫酸钠:4.0g/L0.391%

氯化钠:25.Og/L2.448%

蒸馏水:95.966%

D5.2人造海水溶液pH值的调整

D5.2.1将配制成的人造海水溶液，用声值测定仪测定其pH值，并用50g/L碳酸钠溶液调整人造

海水溶液声值在8.0一8.2范围内。

D5.3涂油调配

D5.3.1用符合GB443的L-AN46全损耗系统用油为基础油、加人3%701防锈剂(磺酸钡含量按

100%计算)配成涂油。

D5.3.2将已加人石油磺酸钡的基础油放在电炉上加热，慢慢溶解，温度不超过125'C，直至石油

磺酸钡完全溶解为止。

D5.4试片的制备

D5.4.1每种油样需作三块试片，试片的制备和清洗，涂油按SH/T0217和SH/T0218B法进行。

D6试验步骤

D6.1将涂好油膜并经沥干2h后的试片按金属分类，徐徐浸人人造海水中，悬挂在置于烧杯的玻璃

棒上，试片悬挂时各片不得靠近容器壁，试片间的间距应不小于15mm，并应使试片全部浸没海水中

(不同类金属片不允许放在同一海水容器中)。

D6.2人造海水溶液须保持在25℃土1℃进行。

D7试验结果

试片经浸渍24h后，用石油醚或溶剂油擦洗去表面油膜，仔细观察锈蚀和变色情况，然后按

SH/T0533进行评级。

试片的评级，在三片中的二片锈蚀结果相差超过两级，不能定级。相差在两级以内(包括两级)，

并有两片同级时，按两片级别定级;三片各不相同者，但三片分别是。级、1级和2级时则定为1

级，如果三片分别是0级，1级和3级以上时则不能定级。如有变色或色变暗情况，需在评定结果中

报告。

附录E

磺酸钡的油溶性试验方法

(补充件)

主题内容与适用范围

本方法适用于油溶性石油磺酸钡的油溶性测定。

方法概要

本方法规定在一定的温度和时间下，测定油溶性石油磺酸钡被油溶解的性能。

SH/T0391-95

E3仪器与材料

E3.1仪器

E3.1.1烧杯:400mLo

E3.1.2电炉。

E3.1.3石棉板。

E3.1.4接触温度计和水银温度计各一支(温度为0一3009C)a

E3.1.5电动搅拌器(25W)，配备有十字玻璃搅拌浆板。

E3.1.6电子继电器，或变压器。

E3.2材料

"L一AN46全损耗系统用油”，符合CB4430

E4准备工作

E4.1装好控制温度的电子继电器，并调节恒温在125℃士39Co

E4.2在烧杯中称取2008"L-AN46全损耗系统用油”放置在放有石棉板的电炉上。

E4.3仔细调节好电动搅拌器，使搅拌速度控制在80一90r/mina

E4.4称重log石油磺酸钡，并分切成8一10片。

试验步骤

E5.1装好仪器，调节好温度和搅拌速度，开始边加温边搅拌直至规定温度。

E5.2在温度达到125℃士3℃时，即加人片状的I飞石油磺酸钡，加完后开始记录时间，规定加热

溶解时间到达30min后停止，将烧杯油样在室温内冷却，试样油温在50℃以下倒人l00mL的比色管

至刻度液面处，比色管在反射光线中，观察油样应透明清晰，无沉淀物和石油磺酸钡全溶为合格。

附加说明:

本标准由石油化工科学研究院技术归口。

本标准由杭州炼油厂负责起草。

本标准主要起草人沈心忆、冯金木、梅容。