DB42/T 1957-2023 实验室常见化学测量设备期间核查管理规范

ICS03.120.01

CCSA00

DB42

湖北省地方标准

DB42/T1957—2023

实验室常见化学测量设备期间核查管理规

范

ManagementspecificationforIntermediatechecksofcommonchemical

analysismeasuringequipmentinlaboratory

2023-01-06发布2023-03-06实施

湖北省市场监督管理局发布

DB42/T1957—2023

目次

前言................................................................................III

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3术语和定义.........................................................................1

4基本要求...........................................................................1

5期间核查的实施.....................................................................2

6结果应用...........................................................................4

7质量管理与改进.....................................................................4

附录A（规范性）pH（酸度）计的期间核查...............................................6

附录B（规范性）氨基酸分析仪的期间核查...............................................9

附录C（规范性）电导率仪的期间核查..................................................12

附录D（规范性）电感耦合等离子体发射光谱仪的期间核查................................15

附录E（规范性）电感耦合等离子体质谱仪的期间核查....................................19

附录F（规范性）电热鼓风干燥箱的期间核查............................................24

附录G（规范性）电子天平的期间核查..................................................27

附录H（规范性）分光光度计的期间核查................................................30

附录I（规范性）恒温水浴锅的期间核查................................................36

附录J（规范性）离子色谱仪的期间核查................................................39

附录K（规范性）气相色谱仪的期间核查................................................43

附录L（规范性）气相色谱-质谱联用仪的期间核查.......................................52

附录M（规范性）溶解氧测定仪的期间核查..............................................58

附录N（规范性）液相色谱仪的期间核查................................................60

附录O（规范性）液相色谱-质谱联用仪的期间核查.......................................64

附录P（规范性）原子吸收分光光度计的期间核查........................................68

附录Q（规范性）原子荧光光谱仪的期间核查............................................72

附录R（规范性）浊度计的期间核查....................................................75

附录S（规范性）总有机碳分析仪的期间核查............................................79

I

DB42/T1957—2023

II

DB42/T1957—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本文件由湖北省市场监督管理局行政许可技术评审中心提出。

本文件由湖北省市场监督管理局归口。

本文件起草单位：湖北省市场监督管理局行政许可技术评审中心、武汉谱尼科技有限公司、武汉中

地检测技术有限公司、湖北省理化分析测试中心有限公司、湖北省协诚交通环保有限公司、湖北景深安

全技术有限公司、劲牌有限公司、湖北省标准化与质量研究院、湖北省产品质量监督检验研究院。

本文件主要起草人：宋晶、宋敏、赵梅荣、夏浩、胡立鹃、杨晓华、李先芝、罗军、周茜、陈翔、

姜康、雷晨、郑璐、熊文文。

本文件实施应用中如有疑问，可咨询湖北省市场监督管理局行政许可技术评审中心，联系电话：

027-65398033，邮箱：741854383@。执行过程中如有意见和建议，请寄送湖北省市场监督管理局

行政许可技术评审中心（地址：湖北省武汉市武昌区东湖路1号，邮政编码：430071，邮箱：

741854383@，联系电话：027-65398033）。

III

DB42/T1957—2023

实验室常见化学测量设备期间核查管理规范

1范围

本文件规定了实验室常见化学测量设备期间核查管理中的术语和定义、基本要求、期间核查的实施、

结果应用以及质量控制与改进。

本文件适用于湖北省生态环境、食品、化工及医药领域化学实验室开展测量设备期间核查活动，其

他专业领域实验室测量设备的期间核查可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

JJF1001-2011通用计量术语及定义

CNAS-GL042：2019测量仪器设备期间核查的方法指南

3术语和定义

JJF1001-2011、CNAS-GL042：2019界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

测量设备measuringequipment

为实现测量过程所必需的测量仪器、软件、测量标准、标准物质、辅助设备或其组合。

[JJF1001-2011,定义6.6]

期间核查intermediatecheck

设备在使用过程中或在相邻两次校准之间，按照规定程序验证其功能或计量特性能否持续满足方

法要求或规定要求而进行的操作。

[CNAS-GL042：2019定义3.3]

核查标准checkstandard

用于日常验证测量仪器或测量系统性能的装置、设备或样品。

[CNAS-GL042：2019定义3.6]

4基本要求

实验室应制定期间核查管理程序，以利用期间核查保持对测量设备性能的信心。

策划及实施测量设备期间核查时应考虑以下因素：

a)设备检定规程/校准规范等对测量设备计量性能和通用技术要求的相关规定；

b)检验检测标准方法中对测量设备计量性能和通用技术要求的相关规定；

c)实验室根据需求和风险制定的严于方法要求的内容；

1

DB42/T1957—2023

d)设备使用说明书中明确的技术性能和核查要求；

e)设备历次检定/校准、期间核查的情况；

f)设备使用范围（或参数）、使用寿命、使用频率、运行时间、运行状况、稳定性和维护保养情

况、日常操作环境，重点是出现异常、过载、可疑结果、异常结果、脱离控制等特殊情况；

g)质量管理中与被核查对象相关的质量控制结果；

h)实施期间核查的必要性、可操作性、所需的成本和资源；

i)测量结果的用途、期间核查对结果影响及风险大小。

5期间核查的实施

核查对象

5.1.1在确定实验室期间核查对象时，应重点关注以下测量设备：

a)使用年限较长，稳定性和可靠性下降，漂移较大的设备；

b)使用频繁的设备；

c)检定/校准周期较长的设备；或检定/校准结果波动较大、或临近最大允许误差的设备；

d)常用便携式/可移动现场检测以及需要在恶劣条件下使用的设备；或使用、存储环境发生过剧

烈变化的设备；

e)新购的不了解其计量性能及变化规律的设备；

f)测量重要、关键项目数据、或对测量准确度要求较高的设备；

g)稳定性差（易漂移、易老化）、使用寿命临近到期的设备；

h)发生测量结果异常、可疑数据、脱离控制（如外借）、发生过载等异常情况的设备；

i)有特殊规定或仪器说明书、检测方法中有明确要求的设备。

5.1.2本文件以附录形式重点列举了19种实验室常见化学测量设备期间核查方法，见表1。其他测量

设备的期间核查可参考借鉴。

表1实验室常见化学测量设备及期间核查方法一览表

序号测量设备名称核查方法附录

1pH（酸度）计附录A

2氨基酸分析仪附录B

3电导率仪附录C

4电感耦合等离子体发射光谱仪附录D

5电感耦合等离子体质谱仪附录E

6电热鼓风干燥箱附录F

7电子天平附录G

8分光光度计附录H

9恒温水浴锅附录I

11气相色谱仪附录K

12气相色谱-质谱联用仪附录L

13溶解氧测定仪附录M

14液相色谱仪附录N

15液相色谱-质谱联用仪附录O

2

DB42/T1957—2023

表1实验室常见化学测量设备及期间核查方法一览表（续）

序号测量设备名称核查方法附录

16原子吸收分光光度计附录P

17原子荧光光谱仪附录Q

18浊度计附录R

19总有机碳分析仪附录S

核查管理流程

5.2.1实验室应策划并制定年度期间核查计划，明确需要进行期间核查的化学测量设备名称、唯一性

标识、核查内容、核查方法、核查频次、核查指标限值要求及判定准则、技术记录表格、实施期间核查

人员等。

5.2.2实验室应依据年度期间核查计划，提前下达测量设备期间核查任务。

5.2.3实验室应根据测量设备的使用要求，结合相关文件资料，制定适宜的核查方法。

5.2.4实施期间核查时，应依据核查方法对环境条件、核查使用标准、核查内容和方法、结果判定等

逐一确认。

5.2.5期间核查应由授权任命的仪器操作人员负责完成，并根据相关核查指标限值要求进行单项指标

判定，最终由实验室技术管理层或指定责任人结合实验室管理要求作出核查总体结论。

核查频次

5.3.1测量设备期间核查周期一般在两次检定/校准之间，可根据设备的使用情况调整核查频次。

5.3.2期间核查可分为定期核查和不定期核查：

a)定期核查，实验室按照计划中的固定时间间隔对测量设备进行期间核查，适用于性能稳定、环

境条件可控、使用频率固定、维护状态良好、检定/校准周期较长的设备；

b)不定期核查，实验室按照自身需求和测量设备使用状况，实施不定期核查的情形：

1)脱离控制（如外借）后返回的测量设备；

2)运行环境条件发生较大变化的测量设备；

3)发生碰撞、跌落、过载、错误操作、运行突然断电等特殊情况的测量设备；

4)对性能产生怀疑的测量设备。

核查方法

5.4.1实施期间核查前，应编写相应的测量设备期间核查方法，期间核查方法一般包括：核查内容、

核查标准、环境条件、核查指标、结果判定、核查记录与应用等。

5.4.2期间核查方法来源一般有检定规程/校准规范、检验检测标准方法、供应商提供的设备使用说明

书等。本文件附录中列举核查方法主要有使用标准物质测量法、对保留样品量值重新测量法等，详见附

录A～附录S。

核查内容

本文件期间核查内容主要针对测量设备计量性能核查，对经常携带到现场检测的测量设备，如pH

（酸度）计等增加外观核查内容。

核查标准

对测量设备的计量性能进行期间核查时，通常选择以下核查标准：

3

DB42/T1957—2023

a)有证标准物质，由权威机构（如符合ISO17034和ISO指南35）生产且赋予参考值和测量不

确定度证书的标准物质；

b)准确度等级或不确定度不低于被核查对象的设备；

c)具有良好稳定性的被测样品或实物量具；

d)具有良好稳定性、重复性、均匀性和足够分辨力（分度值）的设备。

核查标准应有相应的保护措施保持其稳定性，应在干燥、无腐蚀，避免阳光直射的环境条件下保存。

环境条件

测量设备期间核查时工作环境条件应符合检定规程/校准规范、检验检测标准方法对环境条件的要

求。

核查指标

5.8.1对于多功能或多量程的测量设备，应选择基本功能、基本范围、经常使用的功能和量程、或常

用测量点进行期间核查。

5.8.2依据检定规程/校准规范、对测量结果影响程度、风险大小等，选择期间核查计量性能指标，包

括但不限于检出限、线性、重复性等。

结果判定

5.9.1本文件附录主要引用检定规程/校准规范限值要求进行结果判定。根据设备使用目的，实验室也

可引用检验检测标准方法或设备出厂技术指标限值。

5.9.2核查结果判定分“合格”或“不合格”两种。

5.9.3经授权任命的仪器操作人员按本文件附录进行单项结果判定，实验室技术管理层或指定责任人

进行核查总体结论确认。

资料管理

5.10.1期间核查资料包括核查计划和核查原始记录。核查计划及相关原始记录应全面、清晰、准确、

完整，便于追溯。

5.10.2期间核查资料由实验技术管理层或指定责任人审核合格后，按规定时限归档保存。

6结果应用

单项指标核查结果均为合格时，核查总体结论为合格。

部分单项指标核查结果不合格，经实验室技术管理层或指定责任人确认后，该测量设备可在限定

范围内降级或选择性使用，并在核查总体结论中加以说明。

核查总体结论不合格，应采取如下措施：

——立即停止使用，粘贴停用标识；

——立即启动不符合管理程序，查找原因；

——由技术管理层或指定责任人实施跟踪，直至维护（修）、调试、验证合格后；

——再次核查表明其测量设备能满足期间核查指标限值及要求，呈正常工作状态，且满足计量溯

源可信度为止；

——必要时，应对之前使用该设备出具的数据或检测报告进行追溯。

7质量管理与改进

4

DB42/T1957—2023

质量管理

本文件规定的期间核查程序或相关要求可以作为测量设备质量管理指导性文件。实施测量设备期

间核查，对于提升实验室质量管理的体现：

a)持续提升测量设备使用或操作人员的能力水平；

b)维护实验场所环境及测量设备使用条件的控制；

c)利用期间核查结果实施测量设备的分类、分级管理，确保质量控制的有效性和实用性；

d)以设备期间核查为手段提升测量设备管理水平，有助于发现管理体系中存在的缺陷，及时开展

风险预警及应对；

e)持续跟踪并修订年度期间核查计划，包括但不仅限于核查对象技术指标、核查频次、判定依据

或规则等内容，以确保测量设备检定/校准状态的持续可信；

f)建立健全测量设备期间核查档案。

评价与改进

实验室技术管理层应关注年度测量设备期间核查实施及完成情况，适时了解或掌握常用测量设备

的运行状况及计量溯源的符合性，确保在下一次检定/校准前测量设备的可靠性。同时，重视期间核查

发现的问题或缺陷，并提出改进措施或建议，强化实验室风险控制管理。

5

DB42/T1957—2023

A

A

附录A

（规范性）

pH（酸度）计的期间核查

A.1核查内容

A.1.1采用目视观察法，对仪器外观进行核查。

A.1.2选择三种不同pH值标准溶液，对其进行校准定位及测量，通过核查仪器示值误差和示值重复性

指标的符合性评判仪器稳定性。

A.1.3适用于精度为0.01级及以下具有温度补偿功能的pH（酸度）计。

A.2核查标准

选用低、中、高（如pH值分别为4.00、6.86、9.18）三种或与仪器内置校准点一致的pH值标准溶液

作为核查标准。

A.3环境条件

A.3.1环境温度：（13～33）℃。

A.3.2相对湿度：≤85%RH。

A.3.3标准溶液和电极系统的温度恒定性不超过±0.2℃。

A.4核查指标

A.4.1外观核查

目视观察仪器整机外表面应光洁平整，各功能按键应能正常工作，仪器紧固件无松动、屏幕显示清

晰完整。玻璃电极无裂纹、爆裂，电极插头清洁、干燥；参比电极应充满溶液，液接界无吸附杂质，内

置电解质溶液能正常渗漏。

A.4.2示值误差

用pH=4.00和pH=9.18标准缓冲溶液对仪器校准定位：

a)清洗电极头部，用滤纸吸干，把电极插入pH=4.00的标准缓冲溶液中，在恒温到25℃条件下，

调节仪器读数与标准缓冲液pH=4.00一致。

b)清洗电极头部，并用滤纸吸干，把电极插入pH=9.18的标准缓冲溶液中，再次调节仪器读数与

标准缓冲液pH=9.18一致。重复以上操作直到读数稳定。

c)完成校准定位后清洗电极头部，并用滤纸吸干，把电极插入pH=6.86标准缓冲溶液中，重复测

量3次，取平均值作为仪器示值X，此示值与标准缓冲溶液pH=6.86标准值之差即为仪器的示

值误差（DX）。如仪器内置校准点与上述pH值不同，应选用内置校准点对应缓冲溶液。

A.4.3示值重复性

用pH=4.00和pH=9.18标准缓冲液定位校准后，测量pH=6.86标准缓冲溶液，重复“校准”和“测量”

操作6次，以单次测量的标准偏差（s）表示重复性。如仪器内置校准点与上述pH值不同，应选用内置校

准点对应缓冲溶液。

示值重复性计算：

6

DB42/T1957—2023

∑(pH−pH̅̅̅̅)2

s=√i····································································(A.1)

5

式中：

s——单次测量的标准偏差；

pHi——第i次测量的仪器示值；

pH̅̅̅̅——6次测量pHi的平均值。

A.5结果判定

期间核查结果判定指标及限值要求为：

a)0.01级别仪器示值误差（DX）不超过±0.03，0.1级别仪器示值误差（DX）不超过±0.1，0.2

级别仪器示值误差（DX）不超过±0.2，核查结果为合格；

b)0.01级别仪器示值重复性s≤0.01，0.1级别仪器示值重复性s≤0.05，0.2级别仪器示值重

复性s≤0.1，核查结果为合格；

c)或实验室根据自身检测使用要求制定的评定规则；

d)核查总体结论可根据实际使用要求判定为合格、不合格或文字描述核查结果。

A.6核查记录及应用

本核查记录格式如表A.1所示。

7

DB42/T1957—2023

表A.1pH（酸度）计期间核查记录表

仪器名称仪器型号

基本信息生产厂家仪器编号

检定/校准证书编号上一次检定/校准日期

标物名称规格/型号

核查标准

生产厂家编号

上次核查时间及结果：计划核查时间：

环境条件温度℃湿度%RH

表面光洁平整□是□否问题描述：

功能按键正常□是□否问题描述：

数值显示清晰完整□是□否问题描述：

仪器外观

玻璃电极正常□是□否问题描述：

样品温度（℃）/

测量值

示值误差结果：示值误差(DX)计算：DX=X-6.86

示值误差示值误差核查结果：合格□不合格

示值误差(DX）限值要求：0.01级别仪器|DX|≤0.03；0.1级别仪器|DX|≤0.1；0.2级别仪器|DX|≤0.2。

测量次数123456平均值

样品温度（℃）/

示值测量值

重复性

∑(pH−pH̅̅̅̅)2

示值重复性结果：示值重复性计算公式：𝑠=√𝒾

5

示值重复性核查结果：□合格□不合格

示值重复性(s)限值要求：0.01级别仪器s≤0.01；0.1级别仪器s≤0.05；0.2级别仪器s≤0.1；

核查总体结论：

异常情况说明：

核查人：日期：审核人：日期：

8

DB42/T1957—2023

B

B

附录B

（规范性）

氨基酸分析仪的期间核查

B.1核查内容

使用国家有证氨基酸标准物质进行重复测量，确定氨基酸分析仪分离度、检出限、定性测量重复性、

定量测量重复性指标的符合性，评判仪器稳定性。

B.2核查标准

采用已知浓度的国家有证氨基酸标准物质，将其制配成浓度为（5～20）nmol/L核查标准液。

B.3环境条件

B.3.1环境温度：(15～30)℃。

B.3.2相对湿度：(30～80）%RH。

B.4核查指标

B.4.1分离度

仪器运行稳定后，从氨基酸分析仪进样系统注入浓度为5nmol/L的氨基酸标准溶液，依据色谱图测

量峰高及基线距离，按式B.1分别计算苏氨酸（Thr）-丝氨酸（Ser）、甘氨酸（Gly）-丙氨酸（Ala）、

亮氨酸（Leu）-异亮氨酸（Ile）分离度（Rh）。

H0−H

Rh=×100%·································································(B.1)

H0

式中：

H0——两相邻色谱峰的平均峰高，mV或mm；

H——两相邻色谱峰交点到基线的距离，mV或mm。

B.4.2检出限

与B.4.1分离度相同的测量条件下，以5nmol/L氨基酸标准溶液进样测量3次，记录色谱图，以获取

组氨酸（His）峰高平均值和基线噪声值，按式B.2计算检出限（CL）。

2NDC组V

CL=·······································································(B.2)

1000H组

式中：

ND——基线噪声值，mV或mm；

C组——组氨酸溶液浓度，nmol/mL；

H组——组氨酸色谱峰高的平均值，mV或mm；

V——进样体积，μL。

B.4.3定性/定量测量重复性

9

DB42/T1957—2023

与B.4.1分离度相同的测量条件下，重复测量浓度为10nmol/L的氨基酸标准溶液至少7次，由色谱图

峰保留时间（或峰面积）结果，按式B.3分别计算天冬氨酸（Asp）和精氨酸（Arg）保留时间的重复性、

甘氨酸（Gly）和组氨酸（His）峰面积的重复性，以RSD表示定性/定量测量的重复性。

∑n(X−X̅)21

RSD=√i=1i××100%·············································(B.3)

定性（定量）n−1X̅

式中：

Xi——第i次测量的色谱峰保留时间（或峰面积）；

X̅——色谱峰保留时间（或峰面积）n次测量平均值。

B.5结果判定

期间核查结果判定指标及限值要求如表B.1所示。

表B.1氨基酸分析仪期间核查指标及限值要求

序号技术指标指标控制限值

苏氨酸-丝氨酸≥85%

1分离度甘氨酸-丙氨酸≥90%

亮氨酸-异亮氨酸≥80%

2检出限≤1nmol（S/N=2,组氨酸）

定性测量重复性RSD≤1.5%（天冬氨酸和精氨酸）

3

定量测量重复性RSD≤3.0%（甘氨酸和组氨酸）

B.6核查记录及应用

本核查记录格式如表B.2所示。

表B.2氨基酸分析仪期间核查记录表

仪器名称仪器型号

基本信息生产厂家仪器编号

检定/校准证书编号上一次检定/校准日期

标物名称规格/型号

核查标准

生产厂家编号

上次核查时间及结果：计划核查时间：

环境条件温度℃湿度%RH

T苏氨酸-丝氨酸（hr-甘氨酸-丙氨酸（Gly-亮氨酸-异亮氨（Leu-

氨基酸标准物质

Ser）Ala）Ile）

分离度测量值%%%

分离度限值要求≥85%≥90%≥80%

10

DB42/T1957—2023

表B.2氨基酸分析仪期间核查记录表（续）

H0−H

分离度（Rh）计算公式：Rh=×100%

H0

分离度

分离度核查结果：□合格□不合格

核查标准浓度进样量

基线噪声组氨酸峰高

检出限2NDC组V

检出限（CL）=检出限（CL）计算公式：CL=