GB/T 18606-2001 气相色谱-质谱法测定沉积物和原油中生物标志物

ICS75-010E11

中华人民共和国国家标准

Gs/T18606一2001

气相色谱一质谱法测定沉积物和原油中生物标志物

ThestandardtestmethodforbiomarkerinsedimentandcrudeoilbyGC-MS

2001门2一30发布2002一08一01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

GB/T18606-2001

前台

为了统一和规范生物标志物气相色谱一质谱分析方法，提高分析精度和可比性，特制定本标准。本标准适用于沉积物和原油中的生物标志物气相色谱一质谱分析。本标准附录A是标准的附录，附录B是提示的附录。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司中国石油勘探开发研究院，中国石油天然气股份有限公司中国石油勘探开发研究院廊坊分院，中国石油天然气股份有限公司华北油田分公司勘探开发研究院，中国石油化工股份有限公司胜利油田有限公司地质科学研究院，中国石油天然气股份有限公司克拉玛依油田分公司勘探开发研究院，中国石油天然气股份有限公司辽河油田分公司勘探开发研究院。本标准主要起草人:宋孚庆、任冬荃、张文龙、张英、陈致林、康素芳、韩霞。本标准的解释权归石油地质实验标准化分委员会。

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中华人民共和国国家标准

气相色谱一质谱法测定沉积物和原油中生物标志物GB/T18606-2001

Thestandardtestmethodforbiomarkerin

sedimentandcrudeoilbyGC-MS

范围

本标准规定了沉积物和原油中生物标志物气相色谱一质谱分析鉴定方法中的样品制备、分析程序和质量要求，提供质量色谱图和参数值计算的依据。本标准适用于沉积物和原油中w烷、菇烷等生物标志物的常规分析鉴定。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6379-1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性SY/T5397-1991生物标志物谱图SY/T5119-1995岩石可溶有机物和原油族组分柱层析分析方法

3方法提要

将SY/T5119-1995制备出的饱和烃组分，用高分辨毛细管柱气相色谱，低分辨质谱联用，对生物标志物进行分离鉴定，数据经数据处理系统处理后，得到所需的总离子流图、质量色谱图和质谱图。

4分析程序

4.1仪器、材料和试剂4.1.1气相色谱一质谱仪:带有毛细管柱、程序升温功能的气相色谱仪，质量范围不低于650u的质谱仪和数据处理系统4.1.2气相色谱柱:固定相为5%苯基甲基硅酮的毛细管柱，柱长不短于30m，最高使用温度不低于300'C。4.1.3进样口密封垫:耐针刺、低流失、使用温度高于350℃的隔垫。4.1.4微量注射器;1一10IL.4.1.5正己烷:分析纯(重蒸馏)。4.1.6分子筛:5A。4.1-了尿素:分析纯。4.1.8氦气:纯度不低于99.99%04.1.9仪器校正用样品:全氟煤油(P.F.K)或全氟三丁胺(FC-43)o4.2样APp制备

中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001-12一30批准2002-08-01实施

GB/T18606-2001

按SY/T5119-1995规定的方法获取饱和烃组分，当生物标志物浓度过低，影响检测时，用尿素或5人分子筛络合法除去正构烷烃。4.3气相色谱分析条件4.3.1进样方式:样品直接或用正己烷溶解后分流或不分流注人。4.3.2汽化室温度:300一350C。4.3.3柱始温:70一100c。4.3.4柱终温:300?350C。4.3.5程序升温速率:不超过4C/min.4.3.6载气:氦气。4.3.7气相色谱一质谱接口温度:250?-300Ca4.4质谱分析条件4.4门离子化方式:电子轰击。4.4.2电子能量:70eV.4-4.3离子源温度:(15。一250)'Co4.4.4分辨率:大于500或全质量范围为1个质量单位。4.4.5扫描方式:全扫描或多离子检测。4.4.6扫描质量范围:(50-600)uo4.4.7扫描速率:全扫描每秒不低于300u，多离子检测每个循环不超过2s4.5操作步骤4.5.1启动仪器，待仪器运行稳定。4.5.2根据仪器型号，用仪器校正用样品校正合格。4.5.3仪器运转半年，或更换新色谱毛细管柱、灯丝，清洗离子源或质量分析器后，必需测试比对实验用的内部参考油样，达到本方法精密度要求后，方可进行测试分析。4.5.4按样品类型，设定样品最佳分析条件。4.5.5空白测试合格后，进行样品测定。4.5.6数据处理4.56门常规分析报告中应至少提取以下内容的谱图:a)w烷m/z217和砧烷m/z191全程质量色谱图，见附录B(提示的附录)图B1.b)g烷m/z217质量色谱图和相应的总离子流图，见附录B(提示的附录)图B2,cC,,-C3o街烷m/z217质量色谱图和相应的总离子流图，见附录B(提示的附录)图B3,d)三环菇烷m/z191质量色谱图和相应的总离子流图，见附录B(提示的附录)图B4oe)五环菇烷m/z191质量色谱图和相应的总离子流图，见附录B(提示的附录)图B5,4.5-6.2测试结果通过与SY/T5397上的谱图对照，或与国内外已发表文献上的谱图对照来定性。按附录w(标准的附录)命名，幽烷分析定性结果见表1,菇烷分析定性结果见表2,按照气相色谱一质谱仪数据处理系统的定量程序，对下列质量色谱图中所