GB/T 43819-2024 皮革 化学试验 杀虫剂残留量的测定

ICS59.140.30

CCSY46

中华人民共和国国家标准

/—

GBT438192024

皮革化学试验杀虫剂残留量的测定

——

LeatherChemicaltestsDeterminationofesticideresiduescontent

p

(:,)

ISO225172019MOD

2024-03-15发布2024-10-01实施

国家市场监督管理总局

发布

国家标准化管理委员会

/—

GBT438192024

目次

前言…………………………Ⅰ

引言…………………………Ⅱ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3术语和定义………………1

4原理………………………1

5试剂和材料………………1

6仪器和设备………………2

7取样及试样的制备………………………2

7.1取样…………………2

7.2试样的制备…………………………2

8试验步骤…………………2

8.1萃取…………………2

8.2净化…………………2

8.3测定…………………3

8.4空白试验……………3

8.5GC-MS分析…………………………3

8.6定性定量测定………………………3

9结果计算…………………4

10方法的可行性……………4

10.1检出限………………4

10.2精密度………………4

10.3回收率………………4

11试验报告…………………4

():………

附录资料性本文件与结构编号对照情况

AISO2251720195

():………

附录资料性本文件与技术差异及其原因

BISO2251720196

()………………

附录资料性种杀虫剂化合物信息

C248

()……………………

附录资料性条件和参数

DGC-MS9

()、……

附录资料性种杀虫剂的保留时间定量离子和定性离子及离子丰度比

E2410

()………………

附录资料性每组监测离子的开始时间和保留时间

F11

()………

附录G资料性24种杀虫剂标准品GC-MS选择离子色谱图12

()…………

附录资料性方法的精密度

H13

()()…………………

附录资料性方法的回收率

In=616

参考文献……………………19

/—

GBT438192024

前言

/—《:》

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GBT1.120201

起草。

本文件修改采用:《皮革化学试验杀虫剂残留量的测定》。

ISO225172019

:,。

本文件与ISO225172019相比在结构上有较多调整两个文件之间的结构编号变化对照一览表

见附录A。

:,,

本文件与ISO225172019相比存在较多技术差异在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直

()。。

单线进行了标示这些技术差异及其原因一览表见附录

|B

本文件做了下列编辑性改动:

———(、);

更改了混合溶液混合体积比的表述方式见5.55.6

———(、);

更改了不同浓度对应的溶液名称见5.85.9

———();

更改了标准工作溶液的浓度单位见和

5.108.3.1

———();

更改了部分条标题的名称见第章

8

———();

更改了相对离子丰度范围的表示方法见8.6

———();

增加了对GC-MS分析测定的注见8.6

———();

增加了公式编号见第章

9

———();

更改了各种杀虫剂的排序见附录C

———(、、);

增加了附录中的表头名称见附录附录附录和附录

CEFH

———“”,();

更改了方法的精密度的数据来源并增加了各种杀虫剂的编号见附录H

———“”()。

更改了方法的回收率的数据表示方式见附录I

本文件由中国轻工业联合会提出。

(/)。

本文件由全国皮革工业标准化技术委员会SACTC252归口

:、、、()

本文件起草单位中华人民共和国榕城海关集美大学浙江盛汇化工有限公司中纺标深圳检测

、、()、、

有限公司福州海关技术中心中国皮革和制鞋工业研究院晋江有限公司天创时尚股份有限公司

、、

东莞市合标科技有限公司福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所泉州海关综合技术服务

、()、、、

中心埃欧孚上海检测技术有限公司广州威廉史蒂芬商贸有限公司中国皮革制鞋研究院有限公司

中轻检验认证有限公司。

:、、、、、、、、、、

本文件主要起草人陈学灿胡宗祥戴金兰王文琪刘鹏韦航邹强姜苏杰倪兼明屈兴合

、、、。

王华丽庞小兰陈星任可帅

Ⅰ

/—

GBT438192024

引言

,

皮革中的杀虫剂残留主要来自于动物饲养和原皮防腐等过程并通过人体皮肤接触或废弃后进入

。《

土壤再通过食物链进入人体鞋类鞋类和鞋类部件中可能存在的重点化学物质重点化学物质清

》(/),,

单技术报告指出皮革中可能存在种对人类健康和环境有害的杀虫剂其中滴滴

ISOTR1617820

()、、《》()

涕林丹硫丹等种杀虫剂已被关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约公约列

DDT10POPs

,、、,、、、

为禁用的有机杀虫剂其残留易富集易迁移耐降解进入人体后具有致癌致畸致突变干扰内分泌

,。

等危害目前已引起国际上的广泛关注

,,

目前国际上已形成对皮革中杀虫剂残留量测定的方法标准但我国尚未有相关标准为相关产品在

。,

生产和贸易中的质量控制带来了一定的困难为指导企业防控皮革及其制品中的杀虫剂残留提高产

,,,,

品质量保护消费者和环境安全加强市场安全监管和环境保护规范市场秩序评估皮革行业防控持久

,,,

性有机污染物的成效和完善防控措施加快科学研究和技术交流合作加快推进行业绿色发展急需制

,。

定标准以满足行业需求

,,。

本文件的发布机构提请注意声明符合本文件时可能涉及到第章试验步骤相关的专利的使用

8

、。

本文件的发布机构对于该专利的真实性有效性和范围无任何立场

,

该专利持有人已向本文件的发布机构承诺他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件

,。。

下就专利授权许可进行谈判该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案相关信息可以通过

以下联系方式获得:

:;

专利持有人姓名泉州海关综合技术服务中心福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

:;

地址福建省泉州市丰泽区刺桐东路南段110号福建省福州市鼓楼区五四路247号

邮编:;

362200350003

,。

请注意除上述专利外本文件的某些内容仍可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的

责任。

Ⅱ

/—

GBT438192024

皮革化学试验杀虫剂残留量的测定

:,

警告部分杀虫剂可能会对人体有潜在的危害性该类物质的任何处理和处置应严格按照适用的健

;,。

康和安全要求进行试验时应遵循良好的实验室操作规范采取必要的安全措施

1范围

本文件描述了气相色谱质谱()法测定皮革中种杀虫剂残留量的试验方法。

-GC-MS24

本文件适用于各种类型的皮革及其制品中杀虫剂残留量的测定。

2规范性引用文件

。,

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

,;,()

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

本文件。

/、、(/—,:

皮革化学物理机械和色牢度试验取样部位

GBT39364GBT393642020ISO2418

,)

2017MOD

/皮革化学试验样品的准备(/—,:,)

QBT2716QBT27162018ISO40442008MOD

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

(),,

用正己烷乙酸乙酯混合溶液体积比超声萃取皮革试样经固相萃取柱净化后净化液采用

-1∶1

,。

GC-MS法检测和确认外标法定量

5试剂和材料

,。

除非另有规定所用试剂均为分析纯

,。

5.1正己烷色谱纯

,。

5.2乙酸乙酯色谱纯

,。

5.3乙腈色谱纯

,。

5.4甲苯色谱纯

,()()。

正己烷乙酸乙酯混合溶液将正己烷和乙酸乙酯按体积比混合

5.5-5.15.21∶1

,()()。

乙腈甲苯混合溶液将乙腈和甲苯按体积比混合

5.6-5.35.43∶1

(),。

种杀虫剂见附录标准品纯度

5.724C≥97%

,(),()

5.8杀虫剂标准储备溶液称取适量的每种杀虫剂标准品精确至0.1mg用少量正己烷5.1溶解后

/,。

配制质量浓度为100mL的标准储备溶液也可选用市售标准储备溶液

μg

,(),

5.9杀虫剂混合标准溶液准确移取一定体积的各杀虫剂标准储备溶液5.8至容量瓶中用正己烷

1