GB/T 35948-2018 化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定 高效液相色谱法

ICS71.100.70

Y42

国

=11:.

中华人民和国国家标准

GB/T35948-2018

化妆品中7种4－瓷基苯甲酸醋的测定

高效液相色谱法

Determinationofsevenparabensincosmetics-Highperformance

liquidchromatography

2018-09-01实施

2018-02-06发布

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T35948-2018

目u昌

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由中同轻了业联合会提出。

本标准向全同香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。

本标准起草单位：广州｜质量监督检测研究院、苏州｜世谱检测技术有限公司、江苏省产品质量监督检

验研究院。

本标准主要起草人：吴楚森、黄金凤、王强、刘冬虹、刘香梅、寻知庆、洗燕萍、贾芳、王小丹、黄金花、

卢剑、车文军、郭新东、侯向和、吴玉鉴。

I

GB/T35948-2018

引

本标准中的被测物质4－捏基苯甲酸异丙醋、4－捏基苯甲酸异丁醋、4－瓷基苯甲酸苯醋、4－挠基苯甲

酸节目旨和4－瓷基苯甲酸戊酣是我同《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。

禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加1到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范

(2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风除评估，确保

在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。

目前我同尚未规定4－瓷基苯甲酸异丙醋、4－接基苯甲酸异丁醋、4－瓷基苯甲酸苯醋、4－瓷基苯甲酸

节目旨和4－捏基苯甲酸戊醋的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。

II

GB/T35948-2018

化妆品中7种4－控基苯甲酸酶的测定

高效液相色谱法

1范围

本标准规定了化妆品中4－瓷基苯甲酸丙醋、4－瓷基苯甲酸异丙醋、4－瓷基苯甲酸丁醋、4－挂基苯甲

酸异丁醋、4－芳：基苯甲酸苯醋、4－起基苯甲酸韦酣和4－瓷基苯甲酸戊醋等7种4－挠基苯甲酸醋的高效掖

相色谱测定方法的试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算、I.ff！收率和精密度、允许差等内容。

本标准适用于膏霜类、李L液类、睹。医类、水类、粉类、蜡基类化妆品中4－接基苯甲酸丙醋、4－接基苯甲

酸异丙醋、4－捏基苯甲酸丁醋、4－起基苯甲酸异丁醋、4－瓷基苯甲酸苯醋、4－捏基苯甲酸节目旨和4－提基苯

甲酸戊醋等7种4－挂基苯甲酸醋的测定。

本标准的方法检州限：7和114－捏基苯甲酸醋的方法检出限均为2mg/kg。

本标准的方法定量限：7和114－瓷基苯甲酸醋的方法定量限均为6mg/kgo

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

膏霜类、乳液类、晴胆类和水类化妆品试样用95%乙醇提取；粉类化妆品试样用乙）睛提取；蜡基类

化妆品试样经环己炕分散后，再用乙JJ青提取；提取液经离心、过滤，用高效液相色谱法测定。根据保留时

间和光谱罔定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2乙）J青：色谱纯。

4.395%乙醇。

4.4环己烧：色谱纯。

4.57和114－瓷基苯甲酸醋标准样品／物质：纯度均不小于97%。7种4－搓基苯甲酸酣标准品中文名称、

英文名称、CAS登录号和分子式参见附录A。

4.64－援基苯甲酸醋标准储备j容液（各为1000mg/L)：准确称取各种4－捏基苯甲酸醋标准品（4.5)

100mg，分别置于100mL棕色容量瓶中，用甲醇（4.1）定容，于4℃避光保存。

4.74－瓷基苯甲酸酣1昆合标准储备榕液（各为100mg/L）：准确移取7示114－瓷基苯甲酸醋储备液（4.6)

各10.0mL，于100mL棕色容量瓶中，用甲醇（4.1）定容，于4℃避光保存。

4.8滤膜：孔径为0.22µm的有机过滤膜。

GB/T35948-2018

5仪器设备

5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。

5.2分析天平：感量0.0001g。

5.3游涡振荡器。

5.4超声波清洗仪。

5.5高速离心机：转速不小于10000r/mino

6分析步骤

6.1试样处理

6.1.1膏霜类、乳液类、嗜眶类和水类试样

称取0.5g样品（精确至0.001g）于10mL具塞刻度离心管中，加入8mL95%乙醇（4.3），于榄涡

振荡器（5.3）土振荡混匀后，超声提取15min，冷却至室泪，用95%乙醇定容至10mL。取2mL溶液

于离心管中，10000r/min离心2min，经滤膜（4.8）过滤后测定。

6.1.2粉类试样

称取0.5g样品（精确至0.001g）于10mL具塞刻度离心管中，加入4mL乙腊（4.2），于游涡振荡

器上振荡1min，起声提取15min，以2000r/min离心2min，转移金部上清液于10mL具塞比色管

中，残渣中力｜｜入4mL乙H青（4.Z）重复提取1次，合并上清液，用乙腊（4.Z）定容至10mL。取2mL洛液

于离心管中，10000r/min离心2min，经滤膜（4.8）过滤后测定。

6.1.3蜡基类试样

称取0.5g（精确至0.001g）样品，于10mL具塞刻度离心管中，力n入2mL环己炕（4.的，子游涡振

荡器上振荡混匀后，力｜｜人4mL乙睛（4.Z）于被涡振荡器上振荡1min，超声提取15mi口，以2000r/min

离心2min，转移全部上清液于10mL具塞比色管中，残渣中力I]入4mL乙脯（4.2）重复提取1次，合并

上清液，用乙腊（4.Z）定容至10mL。取2mLj容液于离心管中，10000r/min离心2min，经滤膜（4.8)

过滤后测定。

6.2测定

6.2.1高效液相色i昔参考工作条件

高效液相色谱参考T作条件如下：

a)色谱柱：核壳型C18,2.7µm,100mm×4.6mm；或相当者；

b)流动相：甲醇和水，高效掖柑色谱梯度洗脱条件见表1;

c)流速：l.ZmL/min:

d)牛主I目：30。C;

e)波长：252nm;

£)进样量：5µL。

2

GB/T35948-2018

表1高效液相色i昔梯度洗脱条件

时间／min

甲醇／%水／%

0.04060

235545

2870