SC/T 3011-2001 水产品中盐分的测定

sc/T3011-2001

前言

本标准规定了水产及水产加工品中盐分含量的测定方法-一直接滴定法和电位滴定法。本标准方

法也适用于渔用饲料中盐分含量的测定。

本标准由农业部渔业局提出。

本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。

本标准主要起草单位:国家水产品质蚤监督检验中心。

本标准主要起草人:翟毓秀。

中华人民共和国水产行业标准

sC/T3011-2001

水产品中盐分的测定

Determinationofsaltinaquaticproducts

1范围

本标准规定了水产及水产加工品中盐分(以抓化钠计)的测定方法—直接滴定法、电位滴定法。

本标准适用于水产及水产加工品中盐分(以抓化钠计)含量的测定，渔用饲料中盐分(以氛化钠计)

含量的测定也可参照本标准执行。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性

GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T5009.1-1996食品卫生检验方法理化部分总则

GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法

3直接滴定法

3.1范围

本方法适用于经处理后样品的水溶液颜色较浅的样品。

3.2原理

样品经灰化完全后用水洗出氯离子(或经稀释后)，用硝酸银溶液直接滴定，用铬酸钾溶液指示终

点.

反应式为:CI-+Ag`-AgCl小(白色沉淀)

2Ag十+CrO,"-Ag,CrO,十(砖红色沉淀)

3.3试剂

本方法所用水均为燕馏水，燕馏水应符合GB/T6682中三级水的规定;试剂为分析纯。

3.3.1loo铬酸钾溶液:称取log铬酸钾固体，溶于100mL水中。

3.3.20.lmol/L硝酸银标准液:按GB/T5009.1中附录B的规定执行。

3.3.30.1moL/L氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠溶于1000mL水中。

3.3.40.1mol/L盐酸溶液:移取8.3ml,盐酸于1000nil,水中，混匀。

3.3.50.1%百里香酚蓝(房香草酚蓝):按GB/T603中4.5.12配制。

3.4样品处理及试液制备

3.4.1固体样品

粉末状样品可直接取样，片状或其他形状的大块样品需将样品处理成3mmX3mm以下小块或捣

碎，混合均匀。

称试样2.3g(称准至。0001g)于干燥的30ml.瓷柑锅中，在电炉上炭化至无烟(样品水分大的

可先在130'C烘箱中烘干)，放人550-600'C高温炉中灼烤;卜(至样品残渣易压碎为止)，取出放冷。在

中华人民共和国农业部2001一09-27批准2001一11-01实施

SC/T3011-2001

柑涡内加人少量水润湿后用玻璃棒捣碎并研磨均匀，小心移人100mL容量瓶中，摇匀过滤，取滤液备

用(含盐量低的样品可直接全量过滤于250mL三角烧瓶中)。

3.4.2液体样品

称取充分混匀的样品0g(称准至0.01g)或移取10mL(按产品标准中标示单位要求确定)于

100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度备用(如样品中含有悬浮物干扰测定，可用干滤纸过滤，弃取最初的

10mL，取滤液备用)。

3.4.3固液体样品

按固液体比例，取具有代表性样品至少200g，去除不可食部分，用研钵或组织捣碎机捣碎，棍匀。取

样品5g子30ml瓷增锅中，在130'C烘箱中烘干。在电炉上炭化至无烟，放人550-600'C高温炉中灼

烧2h，取出放冷后，在增祸内加少量水用玻棒捣碎并研磨均匀转移人100mL容量瓶中定容至刻度，混

匀，过滤，滤液备用

3.A.4盐渍样品

用滤纸吸干样品表面水分，将表面附盐杂质去除干净(至肉眼看不见为止)，捣碎混匀，或剪成5mm

X5mm以下的小块，混合均匀。

称取20g样品(称准至。.01妒于250mL烧杯中，加水150mL，加热煮沸，自然放冷后，将液体转

人500ml_容量瓶中，然后将残渣用50mL水冲洗三次，洗液合并于同一容量瓶中，放冷，用水稀释至刻

度备用。

3.5分析步骤

取3.4制备的样品液适量(含氯化钠50^-100mg，含量低的样品可采用全量分析)，于250mL三角

瓶中，加水至约100mL(必要时，加2^-3滴百里香酚蓝指示剂，用0.1mol/L盐酸或0.1mol/L氢氧化

钠滴定至刚显淡蓝色((pH值在6.5-M5之间)，加0.5mL加%铬酸钾指示剂，用。1mol/L的硝酸

银标准液滴定至刚显砖红色为终点，同时做一空白对照。

2亡

︺U结果计算

样品中盐分含量按式(1)计算。计算结果保留至小数点后第二位。

(V一V)X‘X0.05845

x(以NaCl计，%)二x100”。.，“”.，’·(1)

︺工日

，:x—样品中盐分含量(以NaCl计)，%;

V滴定样品所用硝酸银标准液的体积，mL;

Vo滴定空白所用硝酸银的体积,mL;

Vi-滴定移取滤液的体积，mL;

V:—样品处理后的总体积，ml;

c-硝酸银标准液的浓度，mol/1,;

。—称取样品的质量，B;

﹄﹄又845—与1.ml.1mol/L硝酸银标准液相当的斌化钠质量>6=

之

刃刃，重复性

同时做两个平行样，盐分含量)3%时，测定结果相对偏差允许3%;盐分含量<3%,测定结果绝对

差允许。.2%，结果取平行样的算术平均值。

3.8注意事项

滴定时溶液的pH值应在6.5-10.5之间.否则测定结果会有误差。

4电位滴定法

4.1范围

SC/'r3011-2001

本方法适用于样品处理后，溶液颜色较深、直接滴定法不易判断终点的样品。

4.2原理

样品经处理后，取液体酸化，以甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准液滴定试液

中的氯化钠，根据电位的突跃判定滴定终点，用硝酸银的消耗量计算抓化钠的含量。

4.3试剂

4.3.1稀硝酸((1+49):吸取20mL硝酸用水稀释到1L,

4.3.20.1mol/I硝酸银:同3.3.2,

4.4仪器设备

4.4.1电位计(或自动电位滴定仪):数字直读式，量程至少士700mV,配有甘汞电极和银电极，银电极

应经常冲洗。

4.4.2电磁搅拌器:可调变速，调定后以恒速搅拌。

4.5样品处理及试液制备

参见本标准3.4条。

46分析步骤

取试液适量(含抓化钠50^100mg，含量低的样品可采用全量分析)于250mL烧杯中，加水至约

50mL，加稀硝酸(1十49)50mL，插人电极，开动磁力搅拌器剧烈搅动，在无外溅并固定速度下，用硝酸

银标准溶液进行滴定，按照电位计读数变化速度调节滴定速度(起始时每加1mL滴定一次，在终点附

近每滴人一滴读一次数)，以便准确绘制毫伏一硝酸银毫升数(E-V)的曲线。连续滴定至电位改变不明显

为止，记录每次滴加硝酸银标准液的体积和电位。

在滴定曲线最大曲率的两点上划两条直线与轴成450斜度，并与滴定曲线相切来定出拐点，在此两

直线当中画一条平行线，该线与滴定曲线的交点即为终点，记录所用硝酸银标准液的体积。

4.7结果计算

样品中盐分含量按式(2)计算。计算结果保留至小数点后第二位。

cXVX0.05845

X(以NaCl计，%)X100.……“·······..……(2)

式中:X—样品中盐分含量(以NaCl计)，%;

V滴定样品所用硝酸银标准液的体积，mL;

V—滴定移取滤液的体积，mL;

Vi—样品处理后的总体积,mL;

—‘硝酸银标准液的浓度，mol/L;

，—称取样品的质量，9，

0.05845—与1mL1mol/L硝酸银标准液相当的抓化钠质量，g=

本8重复胜

同时做两个平行样.盐分含量)3%时，测定结果相对偏差允许3环;盐分含量<3%,测定结果绝对

差允许。.20a,结果取平行样的算术平均值。