YC/T 562-2018 卷烟 主流烟气中氨基甲酸乙酯的测定 气相色谱-串联质谱联用法

ICS65.160

X87

备案号:—

613902018

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT5622018

卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯的测定

气相色谱串联质谱联用法

-

ㅤㅤㅤㅤ

——

CiarettesDeterminationofethlcarbamateinmainstreamciarettesmoke

gyg

Gaschromatorah-tandemmasssectrometrmethod

gpypy

2018-01-18发布2018-02-01实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT5622018

卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯的测定

气相色谱串联质谱联用法

-

1范围

本标准规定了卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯的气相色谱串联质谱联用测定方法。

-

本标准适用于卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯的测定。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油

GBT19609

3原理

,,

用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气中的总粒相物用水振荡萃取粒相物中的目标物萃取液经反相

ㅤㅤㅤㅤ

,,

固相萃取柱净化再使用硅藻土为填料的固相萃取柱对净化液进行反萃取得到的洗脱溶液经浓缩后进

(/),。

行气相色谱串联质谱仪分析内标法定量

-GC-MSMS

4试剂与材料

4.1试剂

,/,。

4.1.1水GBT6682一级

,。

4.1.2甲醇色谱纯

,。

4.1.3二氯甲烷色谱纯

,。

4.1.4乙腈色谱纯

(,),。

4.1.5氘代氨基甲酸乙酯D5-EC内标纯度≥99%

(),。

4.1.6氨基甲酸乙酯EC纯度≥98%

,()。

4.1.7淋洗溶液10%体积分数的甲醇水溶液

4.2内标溶液

4.2.1内标储备液

(),,()

称取10mg氘代氨基甲酸乙酯4.1.5精确至0.1mg用乙腈4.1.4溶解并定容至100mL容量

,。,。

瓶中混匀内标储备液在条件下储存有效期为个月

-18℃6

4.2.2内标溶液

(),(),。

准确移取0.5mL内标储备液4.2.1用乙腈4.1.4定容至100mL容量瓶中混匀内标溶液在

1

/—

YCT5622018

,。

条件下储存有效期为个月

-18℃3

4.3标准溶液

4.3.1一级标准储备液

(),,(),

称取10mg氨基甲酸乙酯4.1.6精确至0.1mg用乙腈4.1.4溶解并定容至100mL容量瓶中

。,。

混匀一级标准储备液在条件下储存有效期为个月

-18℃6

4.3.2二级标准储备液

(),(),。

准确移取0.5mL一级标准储备液4.3.1用乙腈4.1.4定容至100mL容量瓶中混匀二级标

,。

准储备液在条件下储存有效期为个月

-18℃3

4.3.3标准工作溶液

分别准确移取、、、、和二级标准储备液()至

0.15mL0.3mL0.6mL1.2mL2.4mL4.8mL4.3.2

,(),(),,

100mL容量瓶中再分别准确加入2.5mL内标溶液4.2.2用乙腈4.1.4稀释定容混匀配制得到

,。。

6级标准工作溶液各级系列溶液浓度见表1即配即用

表1系列标准工作溶液配制

D5-EC浓度EC浓度

系列标准工作溶液

//

nmLnmL

gg

112.50.75

ㅤㅤㅤㅤ

212.51.5

312.53

412.56

512.512

612.524

5仪器设备

常用的实验仪器及以下各项:

5.1转盘或直线吸烟机。

(/),,、

气相色谱串联质谱联用仪进样口具有脉冲不分流进样方式进样口柱箱分别配

5.2-GC-MSMS

,。

有独立控制的加热单元可使用多反应监测模式定量

,,[()()()]。

5.3色谱柱弹性毛细管聚乙二醇色谱柱规格30m长度×0.25mm内径×0.25m膜厚

μ

,。

5.4分析天平感量0.1mg

,。

5.5振荡器回旋式或往复式

固相萃取柱(/)。

5.6C210mL

18g

硅藻土固相萃取柱(/)。

5.7ProElutLLE+2020mL

g

5.8旋转蒸发仪。

2

/—

YCT5622018

6分析步骤

6.1卷烟的抽吸

按照/的规定收集支卷烟的总粒相物于一张玻璃纤维滤片中。

GBT1960920

6.2样品前处理

6.2.1样品萃取

,

将捕集有卷烟主流烟气总粒相物的滤片放入250mL面包瓶中分别准确加入100L内标溶液

μ

()(),()/,。

和水置于振荡器上于条件下振荡萃取静置待用

4.2.240mL4.1.15.5160rmin40min

6.2.2萃取液净化

(),(),,(),

对固相萃取柱进行活化即用甲醇进行淋洗排干再用水平衡

5.610mL4.1.210mL4.1.1

。:(),

柱子筛板上保留少量水接着进行净化操作准确移取10mL萃取液至活化好的固相萃取柱5.6使

其保持约滴/,,(),

1s的速度滴下待柱子上筛板留有少量溶液时再加入10mL淋洗溶液4.1.7进行淋洗

使其保持约滴/,。

1s的速度滴下收集净化液

6.2.3净化液反萃取

(),(),。

对固相萃取柱5.7进行活化即用50mL二氯甲烷4.1.3进行淋洗排干接着进行反萃取操

:(),,

作将净化液全部转移入活化好的固相萃取柱5.7同时用一浓缩瓶接收滴下来的淋洗液待净化液全

ㅤㅤㅤㅤ

,(),。

部流入柱子上筛板后再用80mL二氯甲烷4.1.3分3~5次对小柱进行淋洗收集所有淋洗液

6.2.4淋洗液浓缩

、,(),

在50℃常压条件下使用旋转蒸发仪5.8将淋洗液浓缩到0.5mL转移至2mL色谱瓶中待

分析。

气相色谱串联质谱分析

6.3-

,。

以下分析条件可供参考采用其他条件应验证其适用性

6.3.1气相色谱条件为:

———进样口温度:;

240℃

———:,/,/,

程序升温初始温度以速率升至再以速率升至保

50℃5℃min150℃10℃min240℃

持5min;

———:(),,/;

载气氦气纯度≥99.999%恒流模式流速为1.0mLmin

———:,,;

进样方式脉冲不分流进样进样压力为172.38Pa持续时间为1min

———:,,、;

进样量1L洗针液禁用乙醇推荐甲醇二氯甲烷

μ

———传输线温度:。

250℃

6.3.2串联质谱条件为:

———:();

电离方式电子轰击源EI

———电离能量:;

70eV

———离子源温度:;

230℃

———:;

四极杆温度均为150℃

———:(),/,(),/;

碰撞池碰撞气氮气流速为1.5mLmin载气氦气流速为2.25mLmin

3

/—

YCT5622018

———溶剂延迟:;

5min

———:(),、

扫描方式多反应监测模式MRM目标物EC和内标D5-EC的定量离子对定性离子对及

碰撞能见表2。

、

表2目标物和内标的定量离子对定性离子对及碰撞能

定量离子定性离子

化合物碰撞能碰撞能

母离子子离子母离子子离子

eVeV

EC62442062625

D5-EC64441564645

6.4标准工作曲线建立

(),

对标准工作溶液进行气相色谱串联质谱分析以标准工作溶液中目标物与内标

4.3.3-ECD5-EC

,,,

的浓度比为横坐标与的峰面积比为纵坐标制作标准工作曲线工作曲线线性相关系数

ECD5-EC

2

。标准工作溶液色谱图示例参见附录中图。

R≥0.9995AA.1

,,

每次试验均应制作标准工作曲线每次样品测定后应加入一个中等浓度的标准工作溶液如果

20

,。

测得的值与原值相差超过5%则应重新进行标准工作曲线的制作

6.5样品测定

()(),。

按照试样前处理方法6.2和仪器测试条件6.3对试样进行测定每个试样重复测定两次典型

ㅤㅤㅤㅤ

样品溶液色谱图示例参见附录中图。

AA.2

7结果的计算与表述

():

试样主流烟气中氨基甲酸乙酯的释放量按式进行计算

X1

æAö

ç÷

-bMs

×

èAsø

X……()

=1

an

×

式中:

———,(/);

X卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯的释放量单位为纳克每支nci

gg

A———样品溶液中氨基甲酸乙酯色谱峰面积;

As———样品溶液中内标色谱峰面积;

b———标准工作曲线的截距;

———,();

Ms样品中添加内标的质量单位为纳克ng

a———标准工作曲线的斜率;

———,()。

n烟支数量单位为支ci

g

,/;

取两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果精确至0.01nci

gg

两次平行测定结果的相对平均偏差应小于15%。

、、

8精密度回收率检出限和定量限

、、。

本方法的精密度回收率检出限和定量限试验结果参见附录中表

BB.1

4

/—

YCT5622018

9重复性和再现性

,

由家实验室对个卷烟样品进行了本分析方法的共同试验得到本标准方法的重复性值和再现

65

。。

性值数据分析结果参见附录中表

BB.2

10试验报告

试验报告应说明:

———检测环境大气条件;

———、、、、;

卷烟的名称规格类型盒标焦油量盒标烟气烟碱量

———检验结果;

———卷烟总粒相物产生量;

———卷烟焦油量;

———抽吸口数;

———检验日期;

———测定人员。

ㅤㅤㅤㅤ

5

Y

6C

/

T

5

6

2

—

2

0

1

8

ㅤ

ㅤ

ㅤ

ㅤ

/—

YCT5622018

ㅤㅤㅤㅤ

/—8

YCT56220181

0

2

—

2

附录6

B5

()

资料性附录T

/

、、、

本方法的精密度回收率检出限定量限及重复性和再现性C

Y

、、

B.1精密度回收率检出限和定量限

、、。

本方法的精密度回收率检出限和定量限研究结果见表B.1

、、

表B.1本方法的精密度回收率检出限和定量限研究结果

RSD回收率

%%

检出限定量限

样品日内日间

ng/支ng/支

精密度精密度低浓度中浓度高浓度

()()

n=6n=6

烤烟型

7.759.6084.87~110.07105.43~114.84103.55~118.52

卷烟

0.0130.043

混合型

3.164.6691.49~119.4297.36~112.8082.26~109.89

卷烟

ㅤㅤㅤㅤ

B.2重复性和再现性

本方法的重复性和再现性研究结果见表B.2。

表B.2本方法的重复性和再现性研究结果单位:/支

ng

重复性再现性

样品编号样品类型平均值重复性值r再现性值R

标准差S标准差S

rR

A烤烟型0.6840.03450.09660.06540.1832

B烤烟型0.4090.04350.12190.06970.1951

C烤烟型0.5470.06360.17820.06630.1857

D混合型0.3120.05130.14350.07250.2029

E混合型1.1350.03290.09200.03610.1012

·

1550662-33230