GB/T 20124-2006 钢铁 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法(常规方法)

ICS77.080.01

H11荡黯

中华人民共和国国家标准

GB/T20124-2006/ISO15351:1999

钢铁氮含量的测定

惰性气体熔融热导法

(常规方法)

Steelandiron-Determinationofnitrogencontent-

Thermalconductimetricmethodafterfusioninacurrentofinertgas

(Routinemethod)

(ISO15351:1999,IDT)

2006-03-02发布2006-09-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T20124-2006/ISO15351:1999

oli青

本标准等同采用ISO15351:1999((钢铁—氮含量的测定—惰性气体熔融热导法》。

本标准等同翻译ISO15351:19990

为便于使用，本标准做了下列编辑性修改:

a)本‘国际标准’一词改为本‘标准’;

b)用小数点.‘’代替作为小数点的逗号‘，’;

c)删除国际标准的前言。

本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由全国钢标准化技术委员会归口。

本标准主要起草单位:钢铁研究总院。

本标准主要起草人:胡洛翡。

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钢铁氮含量的测定惰性气体熔融热导法(常规方法)

范围

本标准规定了惰性气体熔融后热导法侧定钢铁中的氮

本方法适用于钢铁中质量分数为0.002%^0.6%的氮含量。

2规范性引用文件

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有的标准都会被修订，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版

本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ISO导则31:1981有证参考物质

ISO导则35:1989有证参考物质—通则和统计原理

ISO385-1:1984实验室玻璃器皿—滴定管—第I部分:基本要求

ISO648:1977实验室玻璃器皿—单标线移液管

ISO1042:1983实验器玻璃器皿—单标线容量瓶

ISO3696:1987分析实验室用水—规格及检验方法

ISO5725-1:1994测量方法和结果的精度(准确度和精密度)一第1部分:通则及定义

ISO5725-2:1994测量方法和结果的精度(准确度和精密度)一第2部分:确定标准测量方法重现性

和再现性的基本方法

ISO5725-3:1994测量方法和结果的精度(准确度和精密度)一第3部分:标准测量方法精密度的中

间测量

ISO10702:1993钢铁一氮含量的测定一蒸馏滴定法

ISO10720:1997钢铁一氮含量的测定一惰性气体熔融热导法

ISO14284.1996钢件一测宁让学5#t.4AIIIN样乃制样

3原理

在氦气中，用石墨柑塌于高温(如:22000C)熔融试料，氮以分子形态被提取在氦气流中，与其他气

体提取物分离后，用热导法测量。

用钢铁有证参考物质(CRM)建立校准曲线

注:本方法的准确度很大程度卜取决干所用钢铁有

质的均匀性。这些校准样品应为ECRM,KIST,JK,JSS,CMSI和其他国家或国际的钢铁有证参考物质。

试剂和材料

分析中，除非另有规定，仅使用认可的分析纯试剂和ISO3696中规定的3级水。

4.1水，使用前制备。

4.2氦气，高纯，总杂质质量分数小于。.0005%.

如果怀疑使用的氦气中含有有机污染物，应在气体净化装置前安装一个加热到450℃以上的内装

有一种氧化剂或催化剂(氧化铜或铂)的玻璃管

4.3氧化铜，粒状

4.4无水高氯酸镁，粒度为1.2mm-2mm，或无水硫酸钙，粒度为。.6mm-0.85mm.

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4.5氢氧化钠，粒状，粒度为。7mm-1.2mm

4.6适当的溶剂，适合清洗带油或污物的试样，如丙酮。

4.7钢铁参考物质(RM)符合ISO导则35规定的均匀性且适当定值的一种或多种用于校准仪器，评

定测量方法或为材料定值。

4.8钢铁有证参考物质(CRM)有符合ISO导则31规定证书的钢或铁参考物质((4.7)，用按照ISO导

则35规定，可溯源性的仲裁方法(例如ISO10702和ISO10720)定值，且每一认可值都有一规定置信水

平的不确定度。

5仪器装里

分析过程中，除非另有规定，仅使用实验室的普通仪器装置。

所有玻璃量器应为符合ISO385-1,ISO648或ISO1042规定的A级器皿。

仪器必须有熔融试料、分离和测量提取氮的装置。这些装置可以从一些厂商处获得。按照厂商的

说明书操作仪器。

商业仪器的部件构成见附录A.

5.，石墨柑祸，一次性使用。

使用适合仪器的高纯石墨堪塌o

5.2柑祸钳，夹柑祸时用。

5.3玻璃棉

6取制样

按ISO14284或适当的国家钢铁取制样标准取样。

7分析步骤

赞告:使用仪器熔融试料时主要的危险是燃烧，所以必须使用增塌钳((5.2)，并将用过的柑塌存放在

合适的容器中。

7.1通则

保持玻璃棉干净。用一个有证参考物质检查仪器装人试剂(4.3,4.4和4.5)的有效性，必要时更

换试剂。

有些仪器每次分析后都要清理炉内进样通道，消除碳的存积如果仪器长时间断电，须按厂家推荐

的时间稳定仪器。

更换玻璃棉((5.3)或试剂((4.3,4.4和4.5)，或长时间不使用仪器后，先试用一些分析测量来稳定仪

器，分析结果可以被忽视。然后在分析样品前，按照7.5校准仪器。

如果所用仪器能够直读氮的质量分数，每个校准范围按照下面方法调整仪器的读数。

在不同的功率设置读取高含量氮有证参考物质的含量，读数平稳的功率为测定试样所需的加热

功率

测定高合金试样，须用高合金有证参考物质确定所需的加热功率。

7.2试料

多油的试样用合适的溶剂((4.6)清洗，用热风吹干

氮质量分数小于。.1%的试样称大约1g,氮质量分数大于。.1%的试样称大约。.5g精确至1mg,

注:试料的质量可按照所用仪器的型号确定。

7.3空白试验

测量试样前，重复进行下面的空白试验。

在加热炉(见附录A)上放一个石墨增祸(5.1)，加热到2200℃以上脱气。按照厂家说明书操作加

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热炉。

用校准曲线(7.5)将得到的空白试验读数换算成氮的微克数

空白平均值(m,)由两个空白值计算。

注:空白平均值或二个空白值之差不能超过10kg氮，如果这些值异常的高，需要找出污染源并加以消除。

7.4测f

在加热炉上放一个石墨柑锅(5.1)，加热在22000C以上脱气。

将试料((72)倒人脱气后的石墨钳祸中。

按照厂商的说明书操作加热炉。

试料熔融并测量后，取出并弃去钳祸，记录分析读数

7.5校准曲线的建立

7.5.1校准系列的准备

7.5.1.1选择氮质f