GB/T 19282-2014 六氟磷酸锂产品分析方法

ICS71.060.01

G10

中华人民共和国国彖标准

GB/T19282—2014

代替GB/T19282—2003

六氟磷酸锂产品分析方法

Analyticmethodforlithiumhexafluorophosphate

2014-09-03发布2015-05-01实施

GB/T19282—2014

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本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T19282—2003《六氟磷酸锂产品分析方法》，与GB/T19282—2003相比，除编辑

性修改外主要技术变化如下：

——增加鉴别试验X射线衍射法和红外光谱法（见3.2）；

——删除了六氟磷酸根的测定（见2003年版的3.4）；

——删除了锂含量的测定（见2003年版的3.6）；

——增加了氯离子含量的测定（见3.4和3.5）；

——增加了硫酸盐含量的测定（见3.4和3.6）；

-修改“二甲氧基乙烷（DME）不溶物的测定”为“碳酸二甲酯（DMC）不溶物的测定”（见3.8,

2003年版3.8）；

——增加了游离酸含量的测定（见3.9）。

本标准由中国石油和化学丁业联合会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。

本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、天津金牛电源材料有限责任公司、多氟多化T股份

有限公司、江苏九九久科技股份有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、广东邦普循环科技有限公

司、鹰鹏集团一鹰鹏化工有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心、青岛检验检疫技术发展中心。

本标准主要起草人:王彦、秘军林、杨华春、陆建兵、李仁勇、李长东、谢汛友、王妍、崔鹤。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T19282—2003

T

GB/T19282—2014

六氟磷酸锂产品分析方法

警告：六氟磷酸锂暴露在潮湿空气中会迅速吸潮水解生成烟雾，其烟雾为氟化氢.具有腐蚀性。针

对六氟磷酸锂的操作须在手套箱（要求露点＜-40°C）或通风橱中进行。试验中使用的部分试剂具有

毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

1范围

本标准规定了六氟磷酸锂产品的鉴別和相关理化指标的分析方法。

本标准适用于六氟磷酸锂产品。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6283—2008化工产品中水分含量的测定卡尔•费休法（通用方法）

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

HG/T3696.1无机化丁产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶

液的制备

HG/T3696.2无机化丁产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶

液的制备

HG/T3696.3无机化丁产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品

的制备

3分析方法

3.1一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂和GB/T6682-2008中规定的一级

水。试验中所用化学分析用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按

HG/T3696.1.HG/T3696.2.HG/T3696.3的规定制备。

3.2鉴别试验

3.2.1拉曼光谱法

调整光源功率，待仪器稳定后，取适量试样迅速压入样品池中，将样品池放入样品腔支架上,对准光

源，测定。被测样品的吸收峰强度应与谱图库中六氟磷酸锂相符。

3.2.2X射线衍射法

按照X射线衍射仪的操作要求进行测定。调节衍射仪增益使被测晶面衍射峰高度在记录范围内

1

GB/T19282—2014

达到最大值，角度范围从20°〜80°,通过观察测定晶面特征衍射峰的面间距和衍射峰强度应与谱图库中

六氟磷酸锂相符。

3.2.3红外光谱法

将样品与液体石蜡一起研磨使其均匀分散，采用漠化钾晶片涂片方式制样测定其吸收峰，与谱图库

中六氟磷酸锂对照判定。

3.3阳离子含量的测定

3.3.1标准加入法

3.3.1.1方法提要

在具有耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)上采用标准加入法测定试样

中的各阳离子含量。

3.3.1.2试剂

3.3.1.2.1混合标准溶液：1mL溶液含阳离子0.01mg0移取1mL按HG/T3696.2配制的各阳离子

标准溶液(Al、As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Na、Ni、Pb、Zn),置于同一100mL容量瓶中，用水稀释至

刻度,摇匀。或用符合国家标准试样的标准储备溶液(1000Mg/mL)准确稀释。此溶液现用现配。

3.3.1.2.2水：电导率(25°C)不大于0.0055mS/m的去离子水。

3.3.1.3仪器、设备

3.3.1.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES):配有耐氟化物腐蚀的进样系统。

3.3.1.3.2容量瓶：聚乙烯或其他耐腐材质，容积为50mL每次使用前用硝酸溶液(10%)浸泡并

洗净。

3.3.1.3.3移液枪及枪头：100卩L〜10004。

3.3.1.4分析步骤

3.3.1.4.1试验溶液的制备

在手套箱中分别称取4份试样，每份约5.0g,精确至0.002g,从手套箱中取出后分别置于4个

50mL(V)容量瓶中，加入水溶解，再分别准确移取0.00mL.0.10mL.0.50mL、2.50mL的混合标准溶

液，用水稀释至刻度，摇匀。

3.3.1.4.2测］定

按电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)操作规程打开仪器，待仪器处于稳定状态后，以水为空

白，对T作曲线溶液进行测定，以被测各阳离子浓度为横坐标，对应的响应值为纵坐标绘制丁作曲线。

将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为各被测阳离子的浓度(Mg/L)

3.3.1.5结果计算

阳离子含量以质量分数计,数值以mg/kg表示，按式(1)计算:

p_rVX10-3

w1二(1)