DB63/T 1412-2015 土壤 铜、铅、锌、铬、镍、锰的测定 微波消解—火焰原子吸收法

ICS13.080.10

Z18

备案号：47879-2015DB63

青海省地方标准

DB63/T1412—2015

土壤铜、铅、锌、铬、镍、锰的测定

微波消解—火焰原子吸收法

2015-09-24发布2015-12-20实施

青海省质量技术监督局

青海省环境保护厅发布

DB63/T1412—2015

目次

前言................................................................................II

1适用范围..........................................................................1

2规范性引用文件....................................................................1

3方法原理..........................................................................1

4试剂和材料........................................................................1

5仪器和设备........................................................................2

6样品..............................................................................2

6.1样品的采集....................................................................2

6.2样品的制备与保存..............................................................3

6.3分析样品的制备................................................................3

6.4样品水分含量的测定............................................................3

7分析步骤..........................................................................3

7.1试样的制备....................................................................3

7.2仪器测量参考条件..............................................................3

7.3校准曲线......................................................................4

7.4空白实验......................................................................5

7.5分析测定......................................................................5

7.6干扰及消除....................................................................5

8结果计算与表示....................................................................5

8.1结果计算......................................................................5

8.2结果表示......................................................................5

9精密度和准确度....................................................................5

9.1精密度........................................................................5

9.2准确度........................................................................5

10质量保证和质量控制...............................................................6

11废液处理.........................................................................6

12注意事项.........................................................................6

附录A（资料性附录）精密度和准确度汇总表............................................7

I

DB63/T1412—2015

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和HJ168-2010给出的规则起草。

本标准由青海省环境保护厅提出并归口。

本标准起草单位：青海省环境监测中心站

本标准起草人：窦筱艳、王延花、丁梅梅、文生仓、马伟、韩德辉、侯武峰、周义锋、孙玉明、

李永福、郭世财、闫学全、张强、张明、白鸽。

II

DB63/T1412—2015

土壤铜、铅、锌、铬、镍、锰的测定

微波消解-火焰原子吸收法

1适用范围

本标准规定了使用微波消解土壤样品，并用火焰原子吸收法测定铜、铅、锌、铬、镍、锰的方法原

理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示等的内容。

本标准适用于土壤中铜、铅、锌、铬、镍、锰的测定。

称取0.5g试样消解定容至50mL时，本方法测定铜的检出限为0.8mg/kg，测定下限为3.2mg/kg；

锌的检出限为0.8mg/kg，测定下限为3.2mg/kg；铬的检出限为0.9mg/kg，测定下限为3.6mg/kg；镍

的检出限为1.0mg/kg，测定下限为4.0mg/kg。

称取1.0g试样消解定容至50mL时，本方法测定铅的检出限为2.5mg/kg，测定下限为10.0mg/kg。

称取0.2g试样消解定容至50mL时，本方法测定锰的检出限为2.6mg/kg，测定下限为10.4mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3方法原理

采用硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸体系微波消解的方法，破坏试样的矿物晶格，使试样中的待测元素全

部进入试液。加入少量高氯酸进行赶酸，然后将消解液喷入空气-乙炔火焰中，在火焰的高温下，试样

中待测金属元素的化合物被离解为基态原子，该基态原子蒸气对相应元素空心阴极灯发射的特征谱线产

生选择性吸收，其吸收强度与试液中元素的质量浓度成正比。

4试剂和材料

4.1除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。

4.2硝酸:（HNO3）=1.42g/mL。

4.3盐酸:（HCL）=1.19g/mL。

4.4氢氟酸:（HF）=1.49g/mL。

4.5高氯酸():（HClO4）=1.68g/mL。

4.6硝酸溶液：（1﹢99）

量取10mL硝酸溶液(4.2),用水定容至1000mL，摇匀。

4.7铜标准储备液：（Cu）=1000mg/L。

1

DB63/T1412—2015

称取1.0000g（精确至±0.0002g）光谱纯金属铜于50mL烧杯中，加入硝酸溶液(4.2)20mL，

温热，待完全溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。或购买市售有证标准溶液。

4.8铜标准使用液：（Cu）=20mg/L。

移取5.00mL铜标准储备液（4.7）于250mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.6）定容至标线，摇匀。

4.9铅标准储备液：（Pb）=1000mg/L。

称取1.0000g（精确至±0.0002g）光谱纯金属铅于50mL烧杯中，加入硝酸溶液(4.2)20mL，

温热，待完全溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。或购买市售有证标准溶液。

4.10铅标准使用液：（Pb）=40mg/L。

移取10.00mL铅标准储备液（4.9）于250mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.6）定容至标线，摇匀。

4.11锌标准储备液：（Zn）=1000mg/L。

称取1.0000g（精确至±0.0002g）光谱纯金属锌粒于50mL烧杯中，加入硝酸溶液(4.2)20mL，

待完全溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。或购买市售有证标准溶液。

4.12锌标准使用液：（Zn）=40mg/L。

移取10.00mL锌标准储备液（4.11）于250mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.6）定容至标线，摇匀。

4.13铬标准储备液：（Cr）=1000mg/L。

称取0.2829g基准重铬酸钾（K2Cr2O7）于50mL烧杯中，加少量水溶解后，转移至100mL容量瓶中