DB13/T 5926-2024 土壤和沉积物 锡、钡的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS13.080.05

CCSZ18

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河北省地方标准

DB13/T5926—2024

土壤和沉积物锡、钡的测定电感耦合等

离子体质谱法

2024-02-02发布2024-03-02实施

河北省市场监督管理局发布

DB13/T5926—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规

定起草。

本文件由河北省地质矿产勘查开发局提出并归口。

本文件起草单位：河北省地质环境监测院、河北浦安检测技术有限公司、河北省地质实验测试

中心、河北实朴检测技术服务有限公司、唐山众联环境检测有限公司、河北中科环建检测技术有限

公司、沧州燕赵环境监测技术服务有限公司、河北盈通检测技术服务有限公司。

本文件主要起草人：董会军、尉鑫、董建芳、赵轶帅、马天翼、刘雪瑜、赵俊梅、李梓瑶、李伟

娇、杨露、郭金龙、刘亚平、刘璐、穆桃李、张璐。

I

DB13/T5926—2024

土壤和沉积物锡、钡的测定电感耦合等离子体质谱法

警告：使用本文件的人员具备实验室工作经验十分重要。本文件并未指出所有可能安全问题。

使用者有责任采取适当的的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了土壤和沉积物中锡、钡的电感耦合等离子体质谱法测定的方法原理、干扰和消除、

试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、准确度、质量保证和质量控制、废物

处理、注意事项。

本文件适用于土壤和沉积物中锡、钡的测定。

当取样量为0.25g,消解后定容体积为10mL时，锡的检出限为0.2mg/kg，测定下限为0.8mg/kg，

钡的检出限为1.5mg/kg，测定下限为6.0mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用

文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）

适用于本文件。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ25.2建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ494水质采样技术指导

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

土壤和沉积物样品用氢氟酸-高氯酸-盐酸-硝酸混合溶液经电热板消解后，用电感耦合等离子体质谱仪

进行检测。根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。

5干扰和消除

质谱性干扰

质谱型干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷干扰等。

多原子离子干扰是电感耦合等离子体质谱仪最主要的干扰来源，通常由载气或样品中的某些组

分在等离子体或接口（系统）中形成，可利用干扰校正方程、仪器优化、碰撞/反应池技术等加以解

决。

同量异位素干扰是由于不同元素的同位素具有相同质荷比而不能被质谱仪分辨出来的干扰，可

以使用其他质量数消除或使用干扰校正方程进行校正，或在分析前对样品进行化学分离等方法进行

消除。

氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响。

1

DB13/T5926—2024

非质谱型干扰

非质谱型干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰、物理效应干扰等。

非质谱型干扰程度与样品基体性质有关，可通过内标法、仪器条件优化或标准加入法、基体匹

配等措施降低干扰。

6试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯或纯度更高级别的试剂。

实验用水：新制备的二次去离子水或亚沸蒸馏水，电阻率≥18MΩ·cm。

硝酸：ρ（HNO3）＝1.42g/mL。

氢氟酸：ρ（HF）＝1.15g/mL。

高氯酸：ρ（HClO4）＝1.76g/mL。

盐酸：ρ（HCl）＝1.19g/mL。

硝酸溶液：2+98,用（6.2）配制。

单元素标准贮备液：ρ＝1000mg/L

采用高纯度的金属（纯度大于99.99%）或其他标准物质配制成浓度为1000mg/L的单元素标

准储备溶液,亦可购买市售有证标准溶液。

多元素标准贮备液：ρ＝100mg/L

用硝酸溶液（6.6）稀释单元素标准贮备液（6.7）配制。亦可购买市售有证标准溶液。

多元素标准使用液：ρ＝1.00mg/L

用硝酸溶液（6.6）稀释多元素标准贮备液（6.8）配制。亦可购买市售有证标准溶液。

内标标准贮备液：ρ=10.0mg/L

宜选用72Ge、103Rh、115In、89Y和185Re等为内标元素，可直接购买市售有证标准溶液配制。

内标标准使用液

用硝酸溶液（6.6）稀释内标标准贮备液（6.10），配制适当浓度内标标准使用液

调谐溶液：ρ＝1.00µg/L

宜选用含有Li、Be、Mg、Co、Y、In、Ba、Ce、Tl、Pb、Bi、U等几种或多种元素混合溶液为质

谱仪的调谐溶液。可直接购买市售有证标准溶液配制。

氩气：纯度不低于99.99%。

注1：内标标准使用液由蠕动泵在线加入，不同仪器蠕动泵内径不同，在线加入内标时，样品混合后的内标浓度

参考范围为5µg/L～50µg/L。

注2：所有元素的标准贮备液配制后均应在密封的聚乙烯或聚丙烯瓶中保存。

7仪器和设备

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：能够扫描的质量范围为5amu～250amu，分辨率在10%

峰高处的峰宽优于1amu。

温控多孔位电热板：控制精度±2℃，最高温度可设定至250℃。

分析天平：感量为0.1mg。

聚四氟乙烯消解管。

尼龙筛：0.15mm（100目）。

一般实验室常用玻璃器皿。

8样品

样品采集与保存

土壤样品按照HJ/T166、HJ25.2或NY/T395等相关规定进行采集和保存；沉积物样品按照

GB17378.3或HJ494的相关要求进行采集和保存。样品采集、运输和保存过程应避免污染和待测

元素损失。

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DB13/T5926—2024

样品的制备

除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照GB17378.5、HJ/T166和NY/T395等相关

要求，将采集的样品进行风干