GA/T 1626-2019 法庭科学 生物检材中佐匹克隆和右佐匹克隆检验 液相色谱-质谱法

ICS13.310

A92GA

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T××××－××××

法庭科学生物检材中佐匹克隆和右佐匹

克隆检验液相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsforzopicloneandeszopiclone

inbiologicalsamples—LC-MS

××××-××-××发布××××-××-××实施

中华人民共和国公安部发布

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前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。

本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、北京市公安局法医检验鉴定中心、山西山西医科大学。

本标准主要起草人：张蕾萍、任昕昕、王爱华、宋歌、董林沛、于忠山、何毅、王芳琳、乔静、杨

士云、张文芳、贠克明、王玉瑾、尉志文。

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法庭科学生物检材中佐匹克隆和右佐匹克隆检验

液相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中佐匹克隆和右佐匹克隆的液

相色谱-质谱（LC-MS）定性定量检验方法。

本标准适用于法庭科学生物检材中佐匹克隆和右佐匹克隆的定性分析和定量分析。其他可疑样品中

佐匹克隆和右佐匹克隆的定性分析和定量分析可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用液相

色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积

为依据，采用外标法进行定量分析。

5试剂和材料

5.1试剂

实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试

剂包括：

a)二氯甲烷；

b)磷酸二氢钠；

c)磷酸氢二钠；

d)氨水；

e)甲醇（色谱纯）；

f)乙腈（色谱纯）；

g)二乙胺（色谱纯）；

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h)异丙醇（色谱纯）；

i)乙酸铵（色谱纯）；

j)甲酸（色谱纯）；

k)乙酸乙酯（色谱纯）；

l)环已烷（色谱纯）；

m)pH值7.4磷酸盐缓冲液：称取磷酸氢二钠（NaHPO·2HO）2.88g和磷酸二氢钠（NaHPO·HO）

242242

0.52g，加入一定量的水溶解并稀释至100mL；

n)0.1%甲酸5mmol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵（CHCOONH）0.192g，加入一定量的水溶解，

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并加入0.5mL甲酸，混匀，加水稀释至500mL；

o)0.1%二乙胺/乙腈溶液：移取1.0mL二乙胺，加入乙腈稀释至1000mL；

p)0.1%二乙胺/异丙醇溶液：移取1.0mL二乙胺，加入异丙醇稀释至1000mL；

q)标准溶液：

1）1.0mg/mL标准物质溶液：根据佐匹克隆和右佐匹克隆标准物质的纯度和盐型换算后，各

称取适量，分别用甲醇配制1.0mg/mL佐匹克隆和右佐匹克隆标准物质溶液，置于冰箱中

冷藏保存，有效期2个月。或采用市售标准溶液；

2）10.0µg/mL佐匹克隆和右佐匹克隆单一标准工作溶液：分别移取1.0mg/mL的佐匹克隆和

右佐匹克隆标准物质溶液各0.1mL，用甲醇稀释至10mL，混匀，配制成浓度为10.0µg/mL

的单一标准工作溶液，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期1个月。实验中所用其他浓度

的单一标准工作溶液均由1.0mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到；

3）0.1mg/mL混合标准工作溶液：分别移取1.0mg/mL的佐匹克隆和右佐匹克隆标准物质溶

液各1.0mL，用甲醇定容至10mL，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期1个月。

实验中所用其他浓度的混合标准工作溶液均由1.0mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到。

注：特殊情况下可使用对照溶液替代标准溶液。

5.2材料

材料包括：

a)具盖离心管；

b)pH试纸：范围1～14；

c)有机系微孔滤膜：0.22µm；

d)固相萃取柱：Oasis®HLB柱或等效固相萃取柱。

注：Oasis®HLB柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品

的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。

6仪器和设备

仪器和设备包括：

a)液相色谱-质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）和三重四极杆质量分析器；

b)凝胶渗透色谱仪：配紫外检测器；

c)电子天平；

d)离心机；

e)振荡器；

f)浓缩器；

g)移液器。

7操作方法

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7.1定性分析

7.1.1样品提取

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