GA/T 1621-2019 法庭科学 生物检材中噻嗪酮检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法

ICS13.310

A92GA

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T××××－××××

法庭科学生物检材中噻嗪酮检验

气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsforbuprofezininbiological

samples—GC-MSandLC-MS

××××-××-××发布××××-××-××实施

中华人民共和国公安部发布

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前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SCI）归口。

本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、重庆市公安局、广州市公安局、司法部司法鉴定科学技术

研究所。

本标准主要起草人：杜鸿雁、董颖、张蕾萍、于忠山、何毅、王芳琳、王俊伟、邢若葵、刘伟、沈

敏。

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法庭科学生物检材中噻嗪酮检验

气相色谱-质谱和液相色谱-质谱方法

1范围

本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中噻嗪酮的气相色谱-质谱（GC-MS）

和液相色谱-质谱（LC-MS）定性定量检验方法。

本标准适用于法庭科学生物检材中噻嗪酮的定性分析和定量分析。其他可疑样品中噻嗪酮的定性分

析和定量分析可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用气相

色谱-质谱法、液相色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子和相对丰度比作为定性判断依据；

以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。

5试剂和材料

5.1试剂

气相色谱-质谱实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水，液相色谱-质谱实验用水应符合GB/T

6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：

a)甲醇（色谱纯）；

b)乙酸乙酯；

c)乙腈（色谱纯）；

d)丙酮；

e)标准溶液：

1)1.0mg/mL标准物质溶液：根据噻嗪酮标准物质的纯度，称取适量，用甲醇配制1.0mg/mL

噻嗪酮标准物质溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期12个月。或采用市售标准溶液；

2)10.0μg/mL标准工作溶液：移取1.0mg/mL的噻嗪酮标准物质溶液0.1mL，用甲醇稀释至

10mL，混匀，配制成浓度为10.0µg/mL的标准工作溶液，密封，置于冰箱中冷藏保存。

有效期1个月。实验中所用其他浓度的标准工作溶液均由10μg/mL标准物质溶液用甲醇

稀释得到。

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注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。

5.2材料

材料包括：

a)具盖离心管；

b)具塞玻璃试管；

c)固相萃取柱：C18中性混合柱，使用前用甲醇、水活化；

d)一次性注射器；

e)有机系微孔滤膜：0.22µm。

6仪器和设备

仪器和设备包括：

a)气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）；

b)液相色谱-质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）和三重四极杆质量分析器；

c)电子天平；

d)离心机；

e)振荡器；

f)移液器；

g)浓缩器。

7操作方法

7.1定性分析

7.1.1样品提取

7.1.1.1液液萃取

移取血液等液体检材1.0mL～3.0mL，或称取铰碎的肝脏等固体检材样品1.0g～3.0g于具盖离心管

中，加入乙酸乙酯6.0mL～8.0mL，振荡10min，8000r/min离心10min，分离有机相；重复提取一次，合

并两次提取的有机相，置于浓缩器上60℃浓缩至干，残留物用甲醇溶解（供GC-MS分析时，用100µL

溶解；供LC-MS分析时，用500µL溶解，并用有机系微孔滤膜过滤），作为检材样品提取液，供仪器分

析。如需净化，残留液按