DB43/T 2990-2024 水产养殖环境（水体、底泥）中地西泮的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS65.020

CCSB30

43

湖南省地方标准

DB43/T2990—2024

水产养殖环境（水体、底泥）中地西泮的

测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofdiazepaminwaterandsedimentfromaquacultureenvironments—

Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod

2024-05-13发布2024-07-13实施

湖南省市场监督管理局发布

DB43/T2990—2024

目次

前言................................................................................II

1范围..............................................................................1

2规范性引用文件....................................................................1

3术语和定义........................................................................1

4方法原理..........................................................................1

5试剂与材料........................................................................1

6仪器与设备........................................................................2

7样品..............................................................................2

8测定步骤..........................................................................3

9结果计算和表述....................................................................5

10检测方法的灵敏度、准确度和精密度.................................................5

附录A（资料性）地西泮标准溶液特征离子质量色谱图....................................6

I

DB43/T2990—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由湖南省农业农村厅提出。

本文件由湖南省农业标准化技术委员会归口。

本文件起草单位：湖南省水产科学研究所、农业农村部渔业产品质量检验测试中心（长沙）、澧县

农产品质量安全检测中心、邵阳县畜牧水产事务中心。

本文件主要起草人：李小玲、万译文、杨霄、索纹纹、谢仲桂、崔先锋、曾春芳、雷琴、谢玉昆、

何咏、陈湘艺、黄向荣、张永勇、尹升福、刘伶俐、洪波、黄华伟、肖维。

II

DB43/T2990—2024

水产养殖环境（水体、底泥）中地西泮的测定液相色谱-串联质谱

法

1范围

本文件描述了水产养殖环境（水体、底泥）中地西泮的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于水产养殖环境（水体、底泥）中地西泮的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

SC/T9102.3渔业生态环境监测规范第3部分：淡水

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

底泥试样经氨化乙酸乙酯提取，氮气浓缩。底泥试液、水体试样加入甲酸酸化，固相萃取柱富集净

化，液相色谱串联质谱仪测定，内标法定量。

5试剂与材料

试剂

5.1.1水：GB/T6682规定的一级水。

5.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.1.3乙酸乙酯（CH3COOC2H5）：色谱纯。

5.1.4甲酸（HCOOH）：色谱纯。

5.1.5氨水（NH3▪H2O）：分析纯，浓度为25%～28%。

溶液配制

5.2.11%氨水-乙酸乙酯：取氨水5mL，用乙酸乙酯稀释至500mL。

5.2.21%甲酸-水溶液：