GB/T 1819.6-2004 锡精矿化学分析方法 锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法

GB/T1819.6-2004

Hii言

本标准是对GB/T1825-1979((锡精矿中锑量的测定(孔雀绿吸光光度法)》的修订。修订的主要

内容是:对孔雀绿分光光度法进行了重新确认，只进行编辑性修改，列为方法1,测定范围:

0.005环-0.050%。增加火焰原子吸收光谱法，列为方法2,测定范围:>0.0500a^-5.00%.

本标准自实施之日起，同时代替GB/T1825--1979.

本标准中附录A是资料性附录。

本标准由中国有色金属工业协会提出。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。

本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。

本标准由柳州华锡集团有限责任公司起草。

本标准由云南锡业集团有限责任公司、广西平桂飞碟公司冶炼厂参加起草。

本标准主要起草人:方法1:李志芳、钟海珊、陈旭峰。方法2:陈旭峰、杨柳文、农永萍;

本标准主要验证人:陈建华、李华立、戴玉玲、陈淑莲。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

—GB/T1825-1979.

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锡精矿化学分析方法

锑量的测定孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法

方法1孔雀绿分光光度法

1范围

本标准规定了锡精矿中锑含量的测定方法。

本标准适用于锡精矿中锑含量的测定。测定范围:0.005%一。.050%.

2方法原理

试料以过氧化钠分解，盐酸酸化，在盐酸介质中，锑的络阴离子与孔雀绿作用，所生成的绿色络合物

被甲苯萃取，于分光光度计波长635nm处，测其吸光度。

在萃取溶液中，如三氧化钨大于0.5mg，用柠椒酸掩蔽;铜大于0.1mg时，用氨水分离。金、铂严

重干扰测定，但锡精矿中含金、铭极微，可不予考虑。

3试剂

3.1过氧化钠。

3.2柠橄酸。

3.3无水硫酸钠。

3.4甲苯。

3.5盐酸(pl.19g/mL),

3.6磷酸(pl.69g/mL)。

3.7氨水(冈.90g/mL)。

3.8盐酸(1+4)。

3.9盐酸(1+9)。

3.10磷酸(1+5)。

3.11氨水(1+1)。

3.12氨水(1+99)。

3.13氯化亚锡溶液(100g/1):称取10g氯化亚锡(SnC12·2H20)，加20mL盐酸(3.5),温热溶解，

稍冷，用水稀释至100mL，加纯锡数粒。

3.14亚硝酸钠溶液(140g/L),

3.15尿素溶液(400g/L)。

3.16孔雀绿溶液(2g/L)a

3.17锑标准贮存溶液:称取0.2742g酒石酸锑钾(KSbOC<H,O6·1/2H20)置于250mL烧杯中，加

100mL盐酸(3.8),搅拌溶解后，移人1000mL容量瓶中，用盐酸(3.8)稀释至刻度，混匀。此溶液

1mL含100fig锑。

3.18锑标准溶液:移取25.00mI锑标准贮存溶液((3.17)于500mL容量瓶中，用盐酸((3.8)稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含5Kg锑。

GB/T1819.6-2004

4试样

4.1试样粒度应不大于0.074mm.

4.2试样应在105℃士5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。

5分析步骤

5.1试料

称取0.5g试样(4)，精确至0.0001g.

5.2测定次数

独立地进行2次测定，取其平均值。

5.3空白试验

随同试料做空白试验。

5.4测定

5.4.1将试料((5.1)置于15m1刚玉柑祸中，加2.5g过氧化钠，用细玻璃棒小心搅匀后，用小毛刷扫

净玻璃棒(或用小片滤纸拭净，投人柑涡)。置于已升温至500℃的箱式电阻炉中，继续升温至

6500C-7000C,熔融至红色透明，取出钳涡，冷却。将钳祸放人盖有表皿的250ml烧杯中，用水浸出熔

融物，洗净增祸并取出。

5.4.1.1含三氧化钨小于2%的试料，按5.4.2条进行。

5.4.1.2含三氧化钨不小于2%的试料，加2g柠檬酸，摇匀。

5.4.2以盐酸(3.5)酸化

5.4.2.1含铜小于。.4%的试料，按5.4.3条进行。

5.4.2.2含铜不小于。.4%的试料，在摇动下，滴加氨水(3.11)至生成氢氧化