YS/T 461.3-2013 混合铅锌精矿化学分析方法 第3部分：硫量的测定 燃烧-中和滴定法

ICS77.120.60

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST461.32013

代替/—

YST461.32003

混合铅锌精矿化学分析方法

:

第部分硫量的测定

3

ㅤㅤㅤㅤ

燃烧中和滴定法

-

—

Methodsforchemicalanalsisofleadandzincbulkconcentrates

y

:—

Part3Thedeterminationofsulfurcontent

Combustion-neustralinzationtitrimetricmethod

2013-10-17发布2014-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

YST461.32013

混合铅锌精矿化学分析方法

:

第部分硫量的测定

3

燃烧中和滴定法

-

1范围

/的本部分规定了混合铅锌精矿中硫含量的测定方法。

YST461

。:。

本部分适用于混合铅锌精矿中硫含量的测定测定范围15.00%~38.00%

2方法提要

,,,

试料在高温空气流中燃烧将硫转化为二氧化硫用过氧化氢吸收并氧化成硫酸以甲基红次甲基

-

,,

蓝混合溶液作指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色即为终点根据消耗的氢氧

化钠标准滴定溶液的体积计算硫的含量。

当氟量大于0.2%时干扰测定。

3试剂

,。

除非另有说明外在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

ㅤㅤㅤㅤ

3.1氢氧化钠。

3.2变色硅胶。

铅粉()。

3.3w≥99.99%

Pb

()。

3.4氧化铜粉状

过氧化氢()。

3.530%

硫酸(/)。

3.6=1.84mL

ρg

(),。

3.7硫酸1+1优级纯

(),。

3.8硫酸1+19优级纯

(),。

3.9硝酸1+3优级纯

:,,

高锰酸钾氢氧化钠溶液取高锰酸钾溶于水中加入氢氧化钠溶解后装入

3.10-3.0g100mL10g

洗气瓶中。

:(/)(/),。

3.11混合指示剂次甲基蓝溶液1.6L和甲基红乙醇溶液1.2L使用前按等体积混合

gg

:[()],

3.12过氧化氢吸收液1000mL溶液中含50mL过氧化氢30%质量分数加1mL混合指示剂

(),()()()。

3.11用氢氧化钠标准滴定溶液3.14和硫酸3.8调至溶液刚呈亮绿色现用现配

:(),(),

硫酸铅基准试剂的制备称取铅粉于的烧杯中加入硝酸溶解

3.1320g3.3500mL30mL3.9

,(),,

待反应完全后过滤除去悬浮物加入20mL硫酸3.7沉降2h后用中速定量滤纸过滤用蒸馏水洗至

,,,,。

中性在烘箱内烘干放到瓷坩埚中于马弗炉780℃灼烧1h取出稍冷放入干燥器中待室温后取出

,,。

放入研钵中研磨再放入马弗炉780℃灼烧1h后取出放入干燥器中作为基准物

(/)。

3.14氢氧化钠标准滴定溶液约0.1molL

:(/),,。

3.14.1配制取7mL氢氧化钠溶液400L放入1L的塑料筒中