DB33/T 2527-2022 畜禽排泄物中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS65.020.30

CCSB40

33

浙江省地方标准

DB33/T2527—2022

畜禽排泄物中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、

镉、砷、汞的测定

电感耦合等离子体质谱法

Determinationofsodium,iron,copper,manganese,zinc,lead,chromium,

cadmium,arsenic,mercuryinlivestockandpoultryexcreta—Inductively

coupledplasmamassspectrometrymethod

2022-09-09发布2022-10-09实施

浙江省市场监督管理局发布

DB33/T2527—2022

前言

本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别专利的责任。

本标准由浙江省农业农村厅提出并组织实施。

本标准由浙江省畜牧兽医和饲料标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：浙江省动物疫病预防控制中心。

本标准主要起草人：黄娟、饶凤琴、罗成江、任玉琴、侯轩、王彬、周丰超。

I

DB33/T2527—2022

畜禽排泄物中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞的测定

电感耦合等离子体质谱法

警告：本标准提及的各种强酸应小心操作，稀释和取用均在通风橱中进行。

1范围

本标准规定了畜禽粪便和尿液中钠（Na）、铁（Fe）、铜（Cu）、锰（Mn）、锌（Zn）、铅（Pb）、

铬（Cr）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）测定方法。

本标准适用于畜禽粪便和尿液中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

标准。

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本标准没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经微波或压力罐消解后，导入电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），测定钠、铁、铜、锰、锌、

铅、铬、镉、砷、汞质荷比信号强度与内标元素质荷比信号强度的比值，外标法定量。

5试剂或材料

除非另有规定，仅使用优级纯试剂。

5.1水：GB/T6682—2008，一级。

5.2硝酸：ρ=1.42g/mL。

5.3质谱调谐液：仪器自备调谐液。

5.4硝酸溶液（5＋95）：在100mL容量瓶内，加入30mL水，量取5.0mL硝酸（5.2）加入瓶内，再

加水定容至100mL。

5.510种元素标准溶液：钠、铁、铜、锰、锌、铅、镉、铬、砷、汞元素标准溶液，采用经国家认证

并授予标准物质证书的单元素或多元素标准溶液，质量浓度均为1000mg/L。

5.6汞标准稳定剂：取0.2mL金元素（Au）溶液（1000mg/L），用硝酸溶液（5.4）稀释至1000mL，

用于汞标准溶液的配制，现配现用。

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DB33/T2527—2022

5.7铁、铜、锰、锌、铅、镉、铬、砷混合标准工作液：取铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷的标准

溶液（5.5），用硝酸溶液（5.4）稀释，使得混合标准工作液中的铁、铜、锰、锌4种元素的浓度为

20mg/L，铅、铬、镉、砷4种元素的浓度为1mg/L，现配现用。

5.8汞标准工作液：取汞元素标准溶液（5.5），用汞标准稳定剂（5.6）逐级稀释，使得汞标准工作

液的浓度为100µg/L。

5.9内标标准溶液：钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)混合内标溶液，采用有证专用内标溶液，质量

浓度均为100mg/L。

5.10氩气（纯度≥99.999%）或液氩。

5.11氦气（纯度≥99.999%）。

6仪器设备

6.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。

6.2电子天平：感量0.0001g。

6.3微波消解仪：带聚四氟乙烯消解内罐。

6.4压力消解罐：配有聚四氟乙烯消解内罐。

6.5恒温干燥箱。

6.6超声水浴箱。

6.7样品粉碎设备。

6.8移液器：量程50µL～1000µL。

7样品

7.1粪便类

取经充分混匀有代表性粪便样品不少于500g，自然风干后，经65℃烘干至恒重，粉碎或研磨，过

0.25mm孔径的分析筛，装入密封容器中，备用。

7.2尿液类

抽取样品经缩分后，取不少于200mL装入密闭容器，使用前摇匀。

8试验步骤

8.1试样处理

8.1.1微波消解法

平行做两份试验。称取粪便类试样0.3g～0.5g（精确至0.0001g），尿液类试样1.0g～2.0g（精

确至0.0001g），置于消解罐中，加入硝酸8.0mL（5.2），轻微摇晃浸润样品，盖好内盖放在通风橱

内静置2h，旋紧罐盖后将消解罐放入微波消解系统中。根据不同种类的试样设置微波