GB/T 20899.12-2016 金矿石化学分析方法 第12部分:砷、汞、镉、铅和铋量的测定 原子荧光光谱法

ICS77.120.99

D46

中华人民共和国国彖标准

GB/T20899.12—2016

金矿石化学分析方法

第12部分:碑、汞、镉、铅和锤量的测

原子荧光光谱法

Methodsforchemicalanalysisofgoldores—

Part12:Determinationof

arsenic,mercury,cadmium,leadandbismuthcontents—

Atomicfluorescencespectrometricmethod

2016-08-29发布2017-07-01实施

GB/T20899.12—2016

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GB/T20899《金矿石化学分析方法》分为12个部分：

——第1部分:金量和银量的测；

——第2部分:银量的测；

——第3部分:神量的测；

——第4部分:铜量的测；

——第5部分:铅量的测；

——第6部分:锌量的测；

——第7部分:铁量的测；

——第8部分:硫量的测；

——第9部分:碳量的测；

——第10部分:铸量的测；

——第11部分:神量和钳量的测；

——第12部分:神、汞、镉、铅和镣量的测定原子荧光光谱法。

本部分为GB/T20899的第12部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规定起草。

本部分由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归口。

本部分负责起草单位:长春黄金研究院。

本部分参与起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、灵宝黄金股份有限公司、潼

关中金冶炼有限责任公司、河南中原黄金冶炼有限责任公司。

本部分主要起草人:陈永红、王菊、苏广东、孟宪伟、夏珍珠、廖华芳、陈祝海、陈殿耿、胡占锋、李铁栓、

党宏庆。

T

GB/T20899.12—2016

金矿石化学分析方法

第12部分:碑、汞、镉、铅和钮量的测

原子荧光光谱法

1范围

GB/T20899的本部分规定了金矿石中神、汞、镉、铅和祕量的测定方法。

本部分适用于金矿石中神、汞、镉、铅和祕量的测“测定范围：0.00004%〜0.20%.

2方法提要

试料用盐酸和硝酸混酸水浴溶解或盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸溶解。用还原剂将试液中的As(V)

预还原为As(ni),cd(w)预还原为cd(u),铅、汞、钮不用预还原，用掩蔽剂掩蔽试液中的干扰元素，在

一定酸度下，试液和硼氢化钾溶液通过氢化物发生器产生氢化物，随载气进入石英管原子化，于原子荧

光光谱仪上测定其荧光强度，按标准曲线法计算神、汞、镉、铅和钮量。

3试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水。

3.1盐酸(p=1.19g/mL),优级纯。

3.2硝酸(p=1.42g/mL),优级纯。

3.3氢氟酸(q=1.18g/mL),优级纯。

3.4高氯酸(q=1.76g/mL),优级纯。

3.5硫酸(p=1.84g/mL),优级纯。

3.6盐酸(1+1)：以盐酸(3.1)稀释。

3.7盐酸(1+19)：以盐酸(3.1)稀释。

3.8盐酸(1+49)：以盐酸(3.1)稀释。

3.9硝酸(1+4)：以硝酸(3.2)稀释。

3.10硫酸(1+4)：以硫酸(3.5)稀释。

3.11混酸(1+3+4)：以1体积硝酸(3.2).3体积盐酸(3.1)和4体积水混合均匀，现用现配。

3.12氢氧化钠(5g/L)。

3.13氢氧化钠(200g/L)0

3.14硼氢化钾溶液I(20g/L)：称取10.0硼氢化钾溶于500mL氢氧化钠溶液(3.12)中，现用现配。

3.15硼氢化钾溶液D(20g/L)：称取10.0硼氢化钾溶于500mL氢氧化钠的溶液(3.12)中，加入5

铁氧化钾，溶解，现用现配。

3.16硫抗坏血酸溶液(100g/L)。

3.17草酸(80g/L)0

3.18六水合氯化钻溶液(0.5g/L)o

3.19焦磷酸钠(20g/L)0

1

GB/T20899.12—2016

3.20硫酸钾(100g/L)0

3.21氯化顿(50g/L)。

3.22神标准贮备溶液(100(«g/mL):称取0.1320三氧化二种(预先在100°C〜105匸烘1h,置于

干燥器中冷却至室温)于100mL烧杯中，加入5mL氢氧化钠溶液(3.13)，低温加热溶解，加50mL水，

2滴酚酥(1g/L),用硫酸(3.10)中和至红色刚消失，过量2mL,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至

刻度。

3.23汞标准贮备溶液(100Mg/mL):称取0.1354氯化汞(质量分数$99.99%),溶于水，移入1000mL

容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.24钳标准贮备溶液(100卩g/mL)：称取0.1000钳(质量分数$99.99%),溶于6mL硝酸(3.2)中，

煮沸除去氮的氧化物气体，冷却，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

3.25铅标准贮备溶液(100(«g/mL)：称取0.1000金属铅(质量分数$99.99%)与250mL烧杯中，加

20mL硝酸(3.2),盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷至室温。移入1000mL容量

瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.26镉标准贮备溶液(100(«g/mL):称取0.1000金属镉(质量分数$99.99%)于200mL烧杯中，加

10mL硝酸(3.2),盖上表面皿，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷至室温。

移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.27神、钳标准溶液I(2Mg/mL):移取20mL神标准贮备溶液(3.22)和20mL^标准贮备溶液(3.24)于

1000mL容量瓶中，加50mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度，混匀。

3.28神、钳标准溶液IT(100ng/mL):移取25mL种、锂标准溶液I(3.27)于500mL容量瓶中，加25mL

硝酸(3.2),用水稀释至刻度，混匀。

3.29汞标准中间液(2Mg/mL):移取20mL汞标准贮备溶液(3.23)于1000mL容量瓶中，加入50mL硝

酸(3.2),用水稀释至刻度，混匀。

3.30汞标准溶液I(100ng/mL):移取25mL汞标准中间液(3.29)于500mL容量瓶中，加入25mL

硝酸(3.2),用水稀释至刻度，混匀。

3.31汞标准溶液n(10ng/mL):移取50mL汞标准溶液I(3.30)于500mL容量瓶中，加入25mL

硝酸(3.2),用水稀释至刻度，混匀。

3.32铅标准溶液I(2Mg/mL):移取20mL铅标准贮备溶液(3.25)于1000mL容量瓶中，加入50mL盐

酸(3.1),用水稀释至刻度，混匀。

3.33铅标准溶液IT(100ng/mL):移取25mL铅标准溶液I(3.32