GA/T 1074-2013 生物样品中γ-羟基丁酸的气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱检验方法

ICS13.310

A92

中华人民共和国公共安全行业标准

/—

GAT10742013

生物样品中羟基丁酸的气相色谱

γ--

质谱和液相色谱串联质谱检验方法

-

ㅤㅤㅤㅤ

/

GC-MSandLC-MSMSexaminationmethodsforγ-hdroxbutricacidin

yyy

bioloicalsamles

gp

2013-06-28发布2013-06-28实施

中华人民共和国公安部发布

/—

GAT10742013

生物样品中羟基丁酸的气相色谱

γ--

质谱和液相色谱串联质谱检验方法

-

1范围

(,)(

本标准规定了生物样品中羟基丁酸γ-hdroxbutricacid简称的气相色谱质谱

γ-yyyGHB-GC-

)和液相色谱串联质谱(/)检验方法。

MS-LC-MSMS

(、、)。

本标准适用于生物样品血液尿液组织及毛发中GHB的定性及定量分析

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/—分析实验室用水规格和试验方法

GBT66822008

/毒物分析名词术语

GAT122

3术语和定义

ㅤㅤㅤㅤ

/界定的术语和定义适用于本文件。

GAT122

4原理

气相色谱质谱法原理

4.1-

,,,

样品加入酸性氯化铵饱和溶液调节pH值小于4以GHB-d为内标用乙酸乙酯提取离心后取有

6

,,,()()

机层水浴下吹干残留物经双三甲基硅烷基二氟乙酰胺或特丁基二甲基硅烷基

NO-BSTFAN--

(),。

甲基三氟乙酰胺衍生化后用气相色谱质谱仪测定经与平行操作的对照品比

N--MTBSTFA-GHB

,;,。

较以保留时间和质谱特征碎片离子进行定性分析以峰面积为依据内标校准曲线法定量

-

液相色谱串联质谱法原理

4.2-

,,,

样品加入酸性氯化铵饱和溶液调节值小于以为内标用乙酸乙酯提取离心后取有

pH4GHB-d

6

,,,。

机层水浴下吹干残留物中加入流动相进行溶解用液相色谱串联质谱仪测定经与平行操作的

-

,/;,

对照品比较以保留时间和两对母离子子离子对进行定性分析以峰面积为依据内标校准曲线

GHB-

法定量。

、

5试剂仪器和材料

5.1试剂

,(/—):

本标准所用试剂除另有规定外均为分析纯试验用水为一级水见GBT66822008规定

)甲醇。

a

1

/—

GAT10742013

b)乙酸乙酯。

)氯化铵。

c

d)浓盐酸。

)氢氧化钠。

e

)丙酮。

f

g)十二烷基磺酸钠。

):。

h乙腈色谱纯

):,。

i甲酸质量分数50%优级纯

):。

j乙酸胺优级纯

),()():()。

双三甲基硅烷基三氟乙酰胺BSTFA三甲基氯硅烷TMCS=99∶1

kNO-

)特丁基二甲基硅烷基甲基三氟乙酰胺()。

lN--N--MTBSTFA

)/:,。

m0.1moLL氢氧化钠溶液称取0.4g氢氧化钠至100mL试剂瓶中加100mL水溶解

):,。

n氯化铵饱和溶液室温下将氯化铵充分溶解于水中直至饱和

)/:,、。

o1molL盐酸溶液吸取8.3mL浓盐酸至100mL容量瓶中加水稀释定容至刻度

)/:,、。

p2molL盐酸溶液吸取16.6mL浓盐酸至100mL容量瓶中加水稀释定容至刻度

):/。

qpH=4的氯化铵饱和溶液用1molL盐酸溶液将氯化铵饱和溶液的pH值调至4

):,

r0.1%十二烷基磺酸钠溶液称取0.1g十二烷基磺酸钠至100mL试剂瓶中加100mL水

溶解。

)流动相缓冲溶液(/):

s20mmolL乙酸胺和0.1%甲酸溶液称取1.54g乙酸铵和1.84g甲酸置

,、,。

于1000mL容量瓶中加入水溶解定容至刻度pH值约为4

):()。

流动相乙腈流动相缓冲溶液ㅤㅤㅤㅤ

t+85+15

):。

uGHB对照品纯度在大于等于98%

):,/,

vGHB对照品溶液配制精密称取GHB对照品适量用甲醇配成1mmL的标准储备溶液

g

,。

冰箱中冷冻保存保存期为个月试验中所用其他浓度的标准溶液均从上述储备溶液用甲

12

,。

醇稀释而得保存时间为个月

3

):/,

w内标物GHB-d对照品溶液配制市售氘代内标GHB-d的甲醇溶液浓度为1mgmL置于

66

。,

冰箱中冷冻保存试验中所用其他浓度的标准溶液均从上述储备溶液用甲醇稀释而得保存

时间为个月。

3

5.2仪器和材料

仪器和材料包括:

):();

气相色谱质谱仪配有电子轰击源

a-EI

):子源()和三重四极杆质量分析器;

液相色谱串联质谱仪配有电喷雾离ESI

b-

):;

c分析天平感量0.1mg

d)涡旋混合器;

)离心机;

e

)恒温水浴锅;

f

g)精密移液器;

h)空气泵;

)球磨机;

i

)微波炉;

j

k)具塞离心试管。

2

/—

GAT10742013

6检验

6.1定性分析

6.1.1样品处理

、

6.1.1.1血液尿液预处理

(),,

取血液尿液样品100L置于具塞离心试管中加入内标GHB-d1再加入0.5mLH=4的

μ6μgp

,,,,