SF/T 0094-2021 毛发中5F-MDMB-PICA等7种合成大麻素类新精神活性物质的液相色谱-串联质谱检验方法
SF/T 0094-2021 Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method for the detection of seven synthetic cannabinoids (including 5F-MDMB-PICA) in hair
基本信息
发布历史
-
2021年11月
研制信息
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- 起草人:
- 出版信息:
- 页数:11页 | 字数:- | 开本: -
内容描述
ICS07.140
CCSC06
SF
中华人民共和国司法行政行业标准
SF/T0094—2021
毛发中5F-MDMB-PICA等7种合成大麻素类
新精神活性物质的液相色谱-串联质谱检验
方法
Determinationof7syntheticcannabinoidsincluding5F-MDMB-PICAinhairby
liquidchromatography-tandemmassspectrometry
2021-11-17发布2021-11-17实施
中华人民共和国司法部发布
SF/T0094—2021
目次
前言.................................................................................II
1范围...............................................................................1
2规范性引用文件.....................................................................1
3术语和定义.........................................................................1
4原理...............................................................................1
5试剂、仪器和材料...................................................................1
6操作方法...........................................................................2
7分析结果评价.......................................................................5
附录A(资料性)毛发中7种合成大麻素类新精神活性物质的线性范围、线性方程、相关系数、检出
限及定量限............................................................................7
I
SF/T0094—2021
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由司法鉴定科学研究院提出。
本文件由司法部信息中心归口。
本文件起草单位:司法鉴定科学研究院。
本文件主要起草人:向平、施妍、刘伟、沈保华、严慧、卓先义、沈敏、吴何坚。
II
SF/T0094—2021
毛发中5F-MDMB-PICA等7种合成大麻素类新精神活性物质的液相
色谱-串联质谱检验方法
1范围
本文件描述了毛发中5F-MDMB-PICA等7种合成大麻素类新精神活性物质的液相色谱-串联质谱(LC-
MS/MS)检验方法,包括原理、试剂、仪器和材料、操作方法以及分析结果评价。
本文件适用于毛发中5F-MDMB-PICA等7种合成大麻素类新精神活性物质的定性与定量分析,其它检
材中5F-MDMB-PICA等7种合成大麻素类新精神活性物质的定性定量分析参照使用。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GA/T122毒物分析名词术语
3术语和定义
GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
毛发样品经清洗和冷冻研磨后,以甲醇超声法提取,采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行检
测,经与平行操作的空白样品和添加样品作对照,以保留时间、特征离子对和离子对丰度比进行定性分
析;以定量离子对峰面积为依据,采用内标法进行定量分析。
5试剂、仪器和材料
试剂
试验用水应为符合GB/T6682规定的一级水,所用试剂和要求如下:
a)甲醇:HPLC级;
b)乙腈:HPLC级;
c)甲酸:≥98%,优级纯;
d)乙酸铵:色谱纯;
e)丙酮:分析纯;
f)标准物质溶液:
1)标准物质储备溶液:2-(1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基)-3,3-二甲基丁酸甲酯(5F-
MDMB-PICA)、2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4F-MDMB-
BUTINACA)、1-(5-氟戊基)-N-(2-苯基丙-2-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺(5F-CUMYL-PINACA)、
3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸丁酯(MDMB-4en-PINACA)、
3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(5F-ADB)、3,3-二甲基-2-
[1-(4-氟丁基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(4F-MDMB-BICA)、1-(4-氰基丁基)-N-(2-苯
基丙-2-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺(4CN-CUMYL-BUTINACA)对照品,加甲醇配制成质量浓度
为1mg/mL的标准物质储备液,置于冰箱中冷冻保存,有效期为12个月;
1
SF/T0094—2021
2)标准物质工作溶液:试验中所用其它浓度的标准物质工作溶液均从符合5.1f)1)的标准
物质储备溶液用甲醇逐级稀释而得。密封,置于冰箱中冷藏保存,有效期3个月。
g)内标溶液:
1)内标储备溶液:1mg/mLN-(1-金刚烷基)-1-戊基吲唑-3-甲酰胺-d9(APINACA-d9)标准品溶
液(或其它性质相近物),置于冰箱中冷冻保存,有效期12个月;
2)内标工作溶液:试验中所用内标工作溶液从符合5.1g)1)的内标储备溶液用甲醇稀释而
得,浓度为1ng/mL。密封,置于冰箱中冷藏保存,有效期3个月。
仪器和材料
仪器和材料包括:
a)液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI);
b)电子天平:分度值≤0.1mg;
c)高速离心机;
d)超声波清洗仪;
e)离心管;
f)冷冻研磨仪;
g)微量移液器;
h)微孔滤膜:0.22μm。
6操作方法
定性分析
6.1.1样品前处理
6.1.1.1案件样品
毛发样品依次用适量的水和丙酮振荡洗涤两次,晾干后剪成约1mm段,称取毛发样品20mg于2mL
研磨管中,加研磨珠适量,再加入内标工作溶液1mL,冷冻研磨,超声15min后,13,000r/min离心5min,
取上清液,过0.22μm微孔滤膜,滤液直接供仪器分析。
6.1.1.2空白样品
取空白毛发样品2
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