GB/T 36488-2018 涂料中多环芳烃的测定

ICS87.040

G50

国

中华人民共和国国家标准

GB/T36488-2018

涂料中多环芳短的测定

Determinationofpolycyclicaromatichydrocarbonsincoatings

2018-07-13发布2019-02-01实施

国家市场监督管理总局峪非

中国国家标准化管理委员会0(..'I(J

GB/T36488-2018

目u昌

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由中同石油和化学T业联合会提而。

本标准向全同涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5）归仁｜。

本标准起草单位：中海油常州涂料化丁曰：究院有限公司、常州光辉化了有限公司、合肥旭阳铜颜料

有限公司、中航百慕新材料技术T程股份有限公司、顺德职业技术学院、常州、IT程职业技术学院、中华制

漆（深圳｜）有限公司、中山永恒检测科技有限公司、立邦涂料（中国）有限公司、上海嘉宝莉涂料有限公司、

佛山市顺德区巴德富实业有限公司、北京碧海舟腐蚀防护工业股份有限公司、标格达精密仪器（广州）有

限公司、深圳市广田环保涂料有限公司、深圳市赛欣瑞科技创新中心、黑龙江省质量监督检测研究院、江

苏华伦化下有限公司、东莞市恩峰建材科技有限公司、同家建筑装修材料质量监督检验中心、长沙族兴

新材料股份有限公司、广州市汇政科技有限公司、广东鸿博科技有限公司。

本标准主要起草人：李进颖、朱煌、赵绍洪、董前年、杨振波、陈那舞、贯一波、王智、杨勇、韩丹、陈荣华、

刘凤娟、李依璇、王崇武、胡基如、涂建同、孙fL一德、孙l夭华、吴义彪、龙凤佳、徐鹏、曾在金、郭伟叶。

I

GB/T36488-2018

涂料中多环芳短的测定

警示一一使用本标准的人员应有正规实验童工咋的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家高关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了采用气相色谱F质谱法测定涂料中多环芳；怪含量的术语和定义、原理、试剂和材料、仪

器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度和试验报告。

本标准适用于涂料及涂膜中多环芳：怪含量的测定，包括但不限于附录A中表A.1列举的多环芳

：怪。涂料用原材料中多环芳；怪含量的测定可参考本标准。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

多环芳短polycyclicaromatichydrocarbons;PAHs

Fl,两个或两个以上苯环稠合在一起的一系列经类化合物及其衍生物，环上也可有短的；皖基或环炕

基取代基。

4原理

以正己炕为提取溶剂，超声提取试样中的多环芳炬。提取液定容后，用气相色谱－质谱联用仪

(GC/MS）进行检测，外标法定量。

注：也可选择其他经确认的合适溶剂作为提取济剂。

5试剂和材料

除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂。

5.1正己炕：色谱纯。

5.2多环芳：怪校准化合物（参见表A.1）：质量分数不小于99%。

5.3混合标准储备榕液：约2001.1.g/mL，称取每种多环芳：怪校准化合物（5.2）约0.02g，精确到0.1mg,

置于100mL容量瓶（6.6）中，用正己烧（5.1）稀释至刻度。该标准储备溶液在4℃以下避光保存，有效

GB/T36488-2018

期为3个月。

注：也可直接使用己知浓度的有i止多环芳：怪混合标准溶液。

5.4氨气：纯度大于99.999%。

6仪器设备

6.1气相色谱－质i普联用仪（GC/MS），配有EI源。

6.2超声波发生器：功率二三500W。

6.3离心机：转速3000r/min~6000r/min，运行时腔体泪度不超过40℃。

6.4天平：精度0.1mgo

6.5样品瓶：约15mL，具有可密封的瓶盖。

6.6容量瓶：棕色，容量25mL,100mL,GB/T12806A级。

6.7粉碎设备：粉碎机、剪刀、不锈钢刀片等。

6.8不锈钢金属筛：孔径0.5mm。

6.9微孔滤膜：孔径。.45µm。

7样品

按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样，取样量根据检验需要确定。

8试验步骤

8.1平行试验

平行做两份试验。

8.2提取

8.2.1液态样晶的处理

将样品搅拌均匀，按产品明示的配比配制混合样品，称取试样约2g，精确到0.1mg，置于样品瓶

(6.5）或离心管中，加入约10mL正己炕（5.1）稀释试样，将样品瓶（6.5）或离心管密封后，室温下，于超

声波发生器（6.2）中超声提取30min，冷却后，将超声后的样品瓶（6.5）或离心管置于离心机（6.3）中离

心（如果超声提取后的溶液能静宜分层，可不用离心分离），将上层清液移置于25mL容量瓶（6.6）中。

沉降部分再用10mL正己炕（5.1）起声提取30min，离心分离后，将所有提取的上层清液合并于同一

25mL容量瓶（6.的中，然后用正己；皖（5.1）定容至刻度，用微孔滤膜（6.9）过滤后，得提取溶液A，用于提

取榕液的测定（8.7）。

注·溶剂样品可不经提取丘按进气相色i普质话联用仪（6.l）进行分析。

8.2.2固态样晶的处理

在室泪下用粉碎设备（6.7）将样品粉碎，并用不锈钢金属筛（6.8）过筛后，称取试样约2g，精确到

0.1mg，置于样品瓶（6.5）或离心管中，加入约10mL正己炕（5.1）稀释试样，将样品瓶（6.5）或离心管密

封后，室泪下，于超声波发生器（6.2）中超声提取30min，冷却后，将超声提取后的样品瓶（6.5）或离心管

置于离心机（6.3）中离心（如果超声提取后的溶液能静宜分层，可不用离心分离），将七层清液移置于

25mL容量瓶（6.6）中。沉降部分再用10mL正己炕（5.1）超声提取30min，离心分离后，将所有提取

GB/T36488-2018

的上层清液合并于同－25mL容量瓶（6.6）中，然后用正己：皖（5.1）定容至刻度，用微孔滤膜（6.9）过滤

后，得提取溶液B，用于提取溶液的测定（8.7）。

注1：对不能被粉碎的涂膜（如弹性或塑性涂膜），可用干净的剪刀将涂膜尽可能剪碎，可不过筛。

注2：粉末状样品‘可不粉碎。

8.3空白试验

空内试验应与测试平行进行，并采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加样品。空向试

斡结果应低于方法检出限（9.3）。

8.4标准工作溶液的配制

采用逐级稀释的方法，用正己烧（5.1）稀释混合标准储备溶液（5.3）成适用浓度的泪合标准，丁作

溶液。

8.5气相色谱－质谱联用仪的测试条件

根据所用气相色谱－质谱联用仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件。

由于测试结果取决于所使用的仪棒，因此不能给归色谱分析的普遍参数，列于附录B中B.l