GB/T 39560.9-2024 电子电气产品中某些物质的测定 第9部分：气相色谱-质谱法(GC-MS)测定聚合物中的六溴环十二烷

ICS

13.020.01；43.040.10

CCS

10

中华人民共和国国家标准

GB/T39560.9—2024/IEC62321﹘9：2021

电子电气产品中某些物质的测定

第9部分：气相色谱﹘质谱法

（GC﹘MS）测定聚合物中的

六溴环十二烷

Determinationofcertainsubstancesinelectricalandelectronicproducts—

Part9：Hexabromocyclododecaneinpolymersbygaschromatography﹘mass

spectrometry（GC﹘MS）

[IEC62321-9：2021,Determinationofcertainsubstancesinelectrotechnical﹘

products—Part9：Hexabromocyclododecaneinpolymersbygas

chromatography﹘massspectrometry（GC﹘MS）,IDT]

2024-08-23发布2024-12-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T39560.9—2024/IEC62321﹘9：2021

目次

前言

·····································································································

Ⅲ

引言

·····································································································

Ⅳ

1

范围

··································································································

1

2

规范性引用文件

······················································································

1

3

术语、定义和缩略语

·················································································

1

3.1

术语和定义

······················································································

1

3.2

缩略语

···························································································

2

4

原理

··································································································

2

5

试剂与材料

···························································································

2

6

装置

··································································································

3

7

制样

··································································································

3

8

程序

··································································································

3

8.1

通则

······························································································

3

8.2

样品制备

·························································································

4

8.3

仪器条件

·························································································

5

8.4

标准储备液

······················································································

5

8.5

校准

······························································································

6

9

计算

··································································································

6

9.1

通则

······························································································

6

9.2

浓度计算

·························································································

7

10

精密度

·······························································································

8

11

质量保证与质量控制

················································································

9

11.1

性能

·····························································································

9

11.2

内部对照样品和空白样品

·····································································

10

11.3

方法检出限（MDL）和定量限（LOQ）

·····················································

10

12

检测报告

···························································································

10

附录A（资料性）高效液相色谱﹘质谱法（HPLC﹘MS）测定聚合物中的六溴环十二烷

············

11

附录B（资料性）建议条件下的色谱图示例

·························································

18

附录C（资料性）国际实验室间研究（IIS9）结果

·················································

20

参考文献

································································································

22

Ⅰ

GB/T39560.9—2024/IEC62321﹘9：2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规

定起草。

本文件是GB/T39560《电子电气产品中某些物质的测定》的第9部分。GB/T39560已经发布了

以下部分：

—第1部分：介绍和概述；

—第2部分：拆解、拆分和机械制样；

—第3﹘1部分：X射线荧光光谱法筛选铅、汞、镉、总铬和总溴；

—第3﹘2部分：燃烧﹘离子色谱法（C﹘IC）筛选聚合物和电子件中的氟、氯和溴；

—第3﹘3部分：配有热裂解/热脱附的气相色谱﹘质谱法（Py/TD﹘GC﹘MS）筛选聚合物中的多溴

联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯；

—第4部分：CV﹘AAS、CV﹘AFS、ICP﹘OES和ICP﹘MS测定聚合物、金属和电子件中的汞；

—第5部分：AAS、AFS、ICP﹘OES和ICP﹘MS法测定聚合物和电子件中镉、铅、铬以及金属中

镉、铅的含量；

—第6部分：气相色谱﹘质谱仪（GC﹘MS）测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚；

—第7﹘1部分：六价铬比色法测定金属上无色和有色防腐镀层中的六价铬[Cr（VI）]；

—第7﹘2部分：六价铬比色法测定聚合物和电子件中的六价铬[Cr（VI）]；

—8：﹘（GC﹘MS）/﹘

第部分气相色谱质谱法与配有热裂解热脱附的气相色谱质谱法

（Py/TD﹘GC﹘MS）测定聚合物中的邻苯二甲酸酯；

—第9部分：气相色谱﹘质谱法（GC﹘MS）测定聚合物中的六溴环十二烷；

—第10部分：气相色谱﹘质谱法（GC﹘MS）测定聚合物和电子件中的多环芳烃（PAHs）；

—第12部分：气相色谱﹘质谱法（GC﹘MS）同时测定多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。

本文件等同采用IEC62321﹘9：2021《电工产品中某些物质的测定第9部分：气相色谱﹘质谱法

（GC﹘MS）测定聚合物中的六溴环十二烷》。

本文件做了下列最小限度的编辑性改动：

—为与我国现有标准协调一致，将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第9部分：

气相色谱﹘质谱法（GC﹘MS）测定聚合物中的六溴环十二烷》。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297）提出并归口。

本文件起草单位：中国电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、北京赛西科技发展有

限责任公司、厦门市翰均科检测科技有限公司、广东省中鼎检测技术有限公司、广东美的精密模具科技

有限公司、中国计量科学研究院、中国家用电器研究院、中国信息通信研究院、工业和信息部电子第五

研究所、中兴通讯股份有限公司、宁波海关技术中心、深圳市计量质量检测研究院、中国质量认证中心

华南实验室、中家院（北京）检测认证有限公司、青岛海关技术中心、深圳海关工业品检测技术中心。

本文件主要起草人：高坚、高亚欣、孟阳、陈玲、李信柱、修珙理、邵明武、曹焱鑫、卢春阳、

熊松松、王显、朱晓艳、冯岸红、卢晓明、张楠、高超、余淑媛。

Ⅲ

GB/T39560.9—2024/IEC62321﹘9：2021

引言

电子电气产品的广泛使用使人们更加关注其对环境的影响。因此,世界上许多国家修正与电子电气

产品有关的废弃处理、限用物质使用和能耗的相关法规。

GB/T39560《电子电气产品中某些物质的测定》系列为电子电气行业提供全球一致的电子电气产品中限

用物质的检测方法，是电子电气产品有害物质管控的基础性和通用性的标准。目前，GB/T39560拟由19个

部分构成。

—第1部分：介绍和概述。目的在于规范电子电气产品中限用物质检测一般流程和方法标准技术

框架等。

—第2部分：拆解、拆分和机械制样。目的在于规范电子电气产品限用物质检测中样品拆解与拆

分及机械制样的原则、方法和流程。

—第3﹘1部分：X射线荧光光谱法筛选铅、汞、镉、总铬和总溴。目的在于规范X射线荧光光谱法

筛选测试电子电气产品中铅、汞、镉、总铬和总溴五种物质的方法和程序等。

—第3﹘2部分：燃烧﹘离子色谱法（C﹘IC）筛选聚合物和电子件中的氟、氯和溴。目的在于规范使

用C﹘IC筛选测试聚合物和电子件中氟、氯和溴的方法和程序等。

—第3﹘3部分：配有热裂解/热脱附的气相色谱﹘质谱法（Py/TD﹘GC﹘MS）筛选聚合物中的多溴

联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于规范使用Py/TD﹘GC﹘MS筛选测试聚合物中的多

溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的方法和程序等。

—3﹘4：（HPLC﹘UV）、（TLC）

第部分配有紫外检测器的高效液相色谱法薄层色谱法和热解

析质谱法（TD﹘MS）筛选聚合物中的邻苯二甲酸酯。目的在于规范使用HPLC﹘UV、TLC和

TD﹘MS筛选测试聚合物中邻苯二甲酸酯的方法和程序等。

—第4部分：CV﹘AAS、CV﹘AFS、ICP﹘OES和ICP﹘MS测定聚合物、金属和电子件中的汞。目

的在于规范电子电气产品中汞含量测定的方法和程序等。

—第5部分：AAS、AFS、ICP﹘OES和ICP﹘MS法测定聚合物和电子件中镉、铅、铬以及金属中

镉、铅的含量。目的在于规范电子电气产品中镉、铅、铬含量测定的方法和程序等。

—第6部分：气相色谱﹘质谱仪（GC﹘MS）测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚。目的在于规

范使用GC﹘MS测定电子电气产品聚合物中多溴联苯和多溴二苯醚含量的方法和程序等。

—第7﹘1部分：六价铬

比色法测定金属上无色和有色防腐镀层中的六价铬[Cr（VI）]。目的在于

规范金属样品上无色和有色防腐镀层中六价铬定性测定的方法和程序等。

—第7﹘2部分：六价铬

比色法测定聚合物和电子件中的六价铬[Cr（VI）]。目的在于规范聚合物

和电子件样品中定量检测六价铬的方法和程序等。

—第8部分：气相色谱﹘质谱法（GC﹘MS）与配有热裂解/热脱附的气相色谱﹘质谱法

（Py/TD﹘GC﹘MS）测定聚合物中的邻苯二甲酸酯。目的在于规范使用GC﹘MS与

Py/TD﹘GC﹘MS测定聚合物中邻苯二甲酸酯含量的方法和程序等。

—第9部分：气相色谱﹘质谱法（GC﹘MS）测定聚合物中的六溴环十二烷。目的在于规范使用

GC﹘MS测定聚合物中的六溴环十二烷含量的方法和程序等。

—第10部分：气相色谱﹘质谱法（GC﹘MS）测定聚合物和电子件中的多环芳烃（PAHs）。目的

在于规范使用GC﹘MS测定聚合物和电子件中PAHs含量的方法和程序等。

—第11部分：气相色谱﹘质谱法（GC﹘MS）和液相﹘色谱质谱法（LC﹘MS）测定聚合物中的三

（2﹘氯乙基）磷酸酯（TCEP）。目的在于规范使用GC﹘MS和LC﹘MS测定聚合物中TCEP含量

的方法和程序等。

—第12部分：气相色谱﹘质谱法（GC﹘MS）同时测定多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目

Ⅳ

GB/T39560.9—2024/IEC62321﹘9：2021

的在于规范使用GC﹘MS同时测定多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯含量的方法和程

序等。

—第13部分：液相色谱二极管阵列检测法（LC﹘DAD）、液相﹘色谱质谱法（LC﹘MS）和液相色

谱二级质谱法（LC﹘MS/MS）测定聚合物中的双酚A（BPA）。目的在于规范使用

LC﹘DAD、LC﹘MS和LC﹘MS/MS测定聚合物中

BPA含量的方法和程序等。

—第14部分：气相色谱﹘负化学离子源质谱法（GC﹘NCI﹘MS）测定短链氯化石蜡（SCCP）和中

链氯

化石蜡（MCCP）。目的在于规范使用GC﹘NCI﹘MS测定SCCP和MCCP含量的方法和程

序等。

—第15部分：气相色谱﹘质谱法（GC﹘MS）和液相﹘色谱质谱法（LC﹘MS）测定聚合物中的四溴

双酚A（TBBPA）。目的在于规范使用GC﹘MS和LC﹘MS测定聚合物中的TBBPA含量的方法和

程序等。

Ⅴ

GB/T39560.9—2024/IEC62321﹘9：2021

电子电气产品中某些物质的测定

第9部分：气相色谱﹘质谱法

（GC﹘MS）测定聚合物中的

六溴环十二烷

警告─使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了电子电气产品聚合物中六溴环十二烷（HBCDD）的两种测定方法。

本文件的正文部分规范了电子电气产品聚合物中HBCCD总量测定的气相色谱﹘质谱（GC﹘MS）测

试方法。

附录A给出电子电气产品聚合物中HBCCD总量测定的高效液相色谱﹘质谱（HPLC﹘MS）测试

方法。

本方法已经在表1规定的浓度范围内，通过测试聚苯乙烯泡沫塑料（EPS）、挤塑聚苯乙烯泡沫塑

料（XPS）和丙烯腈﹘丁二烯﹘苯乙烯共聚物（ABS）材料进行评估。本方法对其他类型材料或规定浓度

范围之外的使用尚未进行评估。

本文件具有符合IEC指南108的横向标准的同等效力。

表1每种材料中HBCDD的GC-MS检测浓度范围

物质或元素HBCDD

检测介质或材料

参数

EPS/XPSABS

检测浓度范围/（mg/kg）6080~119401000~10000

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用

于本文件。

GB/T39560.1—2020电子电气产品中某些物质的测定第1部分：介绍和概述（IEC62321﹘1：2013，

IDT）

3术语、定义和缩略语

3.1术语和定义

IEC62321﹘1界定的术语和定义适用于本文件。

ISO和IEC维护的用于标准化的术语数据库网址如下：

1

GB/T39560.9—2024/IEC62321﹘9：2021

─IEC电工百科：https：///；

─ISO在线浏览平台：https：///obp。

3.2缩略语

下列缩略语适用于本文件。

ABS：丙烯腈﹘丁二烯﹘苯乙烯共聚物（Acrylonitrilebutadienestyrene）

API﹘ES：大气压﹘电喷雾（atmosphericpressure﹘electrospray）

BFR：溴化阻燃剂（brominatedflameretardant）

BSA：N,O﹘双（三甲基硅基）乙酰胺[N.O﹘Bis（trimethylsilyl）acetamide]

BSTFA：N,O﹘双（三甲基硅基）三氟乙酰胺[N.O﹘Bis（trimethylsilyl）trifluoroacetamide]

CCC：校准曲线核查（continuingcalibrationcheck）

C﹘IC：燃烧﹘离子色谱仪（combustion﹘ionchromatography）

EI：电子电离（electronionization）

EPS：聚苯乙烯泡沫塑料（expandedpolystyrenefoam）

HBCDD：六溴环十二烷（hexabromocyclododecane）

HPLC﹘MS：高效液相色谱﹘质谱仪（high﹘pressureliquidchromatography﹘massspectrometry）

ID：内径（internaldiameter）

IS：内标（internalstandard）

GC﹘MS：气相色谱﹘质谱仪（gaschromatography﹘massspectrometry）

LOD：检出限（limitofdetection）

LOQ：定量限（limitofquantification）

MDL：方法检出限（methoddetectionlimit）

PTFE：聚四氟乙烯（polytetrafluoroethylene）

QC：质量控制（qualitycontrol）

RSD：相对标准偏差（relativestandarddeviation）

SIM：选择离子监测（selectedionmonitoring）

THF：四氢呋喃（tetrahydrofuran）

TIC：初步鉴定的化合物（tentativelyidentifiedcompound）

XPS：挤塑聚苯乙烯泡沫塑料（extrudedpolystyrenefoam）

XRF：X射线荧光（X﹘rayfluorescence）

UV：紫外线（ultraviolet）

4原理

HBCDD的测定采用超声或者索氏提取，然后进行气相色谱分离和质谱测定。本方法适用于HB﹘

CDD总量的测定，不适用于HBCDD各同分异构体含量的测定。

注：HBCDD的热稳定性差，结果会受到测试温度的影响。

5试剂与材料

所有化学试剂在使用前应进行污染和空白值检测。

a）甲苯（优级纯，纯度大于99%，体积分数）。

b）四氢呋喃（THF）（优级纯，纯度大于99%，体积分数）。

c）乙腈（优级纯，纯度大于99%，体积分数）。

2

GB/T39560.9—2024/IEC62321﹘9：2021

d）甲醇（优级纯，纯度大于99%，体积分数）。

e）混合溶剂（四氢呋喃和乙腈或甲醇）：在2000mL烧杯中加入500mL四氢呋喃和1000mL乙腈或

甲醇并混合。

f）标准储备溶液和标准溶液，使用HBCDD优级纯试剂（纯度大于99%，体积分数）或其他商用

HBCDD有证标准物质进行配制，方法见8.4。

g）氦气（纯度大于99.999%，体积分数）。

h）内标物，用于校正进样误差[例如CB209（2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'﹘十氯联苯）]。

6装置

应使用以下仪器进行分析。

a）分析天平，精确至0.0001g。

b）容量瓶，容量为10mL、20mL、500mL和1000mL。

c）索氏装置，200mL或容积适当的索氏提取器。

d）提取套管。

e）加热套。

f）漏斗（非塑料）。

g）铝箔。

h）超声波清洗器。

i）吸管。

j）玻璃棉。

k）1.5mL样品瓶，配100μL玻璃内衬管和带聚四氟乙烯（PTFE）垫圈的旋盖，或根据分析系统

配类似样品容器。

l）气相色谱仪，配毛细管柱和质谱检测器（EI）。质谱检测器能执行选择性离子监测，宜使用自

动取样器以确保重复性。30m左右长度的毛细管柱满足HBCDD的充分分离。

m）旋转蒸发器，配水浴槽。

n）研磨设备。

o）过滤膜，PTFE材质，滤膜孔径0.45μm。

p）滤纸，5A号。

7制样

除非另有说明，否则推荐按IEC62321﹘2相关要求，执行以下程序：

将样品破碎成大约2mm×2mm的大小，然后充分混合。

注1：对难以溶解的聚合物执行替代性超声溶解步骤时，使用液氮冷冻是必要的研磨并过500μm的筛子。

注2：制样时避免样品与聚合物材料（器皿或工具）接触。

8程序

8.1通则

应遵循以下注意事项：

为了降低空白值，确保所有玻璃器皿（不包括容量瓶等需要体积校准的玻璃器皿）的清洁度，玻璃

棉在450℃下去活至少30min。为避免HBCDD在提取和分析过程中被紫外线分解和/或脱溴，应使用