YC/T 160-2002 烟草及烟草制品 总植物碱的测定 连续流动法
YC/T 160-2002 Tobacco and tobacco products—Determination of total alkaloids—Continuous flow method
基本信息
发布历史
-
2002年09月
文前页预览
研制信息
- 起草单位:
- 国家烟草质量监督检验中心
- 起草人:
- 刘惠民、李荣、李萍、王芳
- 出版信息:
- 页数:8页 | 字数:9 千字 | 开本: 大16开
内容描述
ics65.160
x87
备案号:10590-2002
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T160一2002
烟草及烟草制品总植物碱的测定
连续流动法
Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationoftotalalkaloids
-Continuousflowmethod
2002一09一12发布2002门2一01实施
国家烟草专卖局发布
403
YC/T160-2002
月四言
本标准等效采用国际烟草科学研究合作中心(CORESTA)第35号推荐方法。
本标准与CORESTA第35号推荐方法主要有以下技术差异:
引用标准不同。这些引用标准包括样品的抽取、制备和烟碱或烟碱盐纯度的测定,这些引用标准规
定的操作方法与CORESTA第35号推荐方法规定的引用标准的操作方法稍有差异。
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心。
本标准主要起草人:刘惠民、李荣、李萍、王芳。
YC/T160-2002
烟草及烟草制品总植物碱的测定
连续流动法
范围
本标准规定了烟草中总植物碱的测定方法。
本标准适用于烟草和烟草制品。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是
否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T5606.1卷烟抽样
YC/T5烟叶成批取样的一般原则
YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法
YC/T34烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法
3原理
用水萃取烟草样品,萃取液中的总植物碱(以烟碱计)与对氨基苯磺酸和抓化氛反应,抓化氰由氛化
钾和抓胺T在线反应产生。反应产物用比色计在460nm测定。
注1研究表明,用水和5%乙酸溶液萃取可得到相同的结果。若总植物碱和水溶性搪同时分析,建议采用5%乙酸
溶液作为萃取剂。
4试剂
使用分析纯级试剂,水应为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1Brij35溶液(聚乙氧基月桂醚)
将250gBrij35加人到1L水中,加热搅拌直至溶解。
4.2级冲溶液A
称取2.35g抓化钠(NaCl),7.60g翻酸钠(NazBa0a·i0Hz0),用水溶解,然后转人11容量瓶中
加人1mLBrij35(4.1),用蒸馏水稀释至1L。使用前用定性逮纸过滤。
4.3缓冲溶液B
称取26g磷酸氢二钠(NazHPOO,10.4g柠棣酸[COH(COOH)(CH,COOH)·Hz0],7g对氨基
苯磺酸(NH2C6H,SO3H),用水溶解,然后转人1L容量瓶中,加人1mLBrij35(4.1),用燕馏水稀释至
1L。使用前用定性滤纸过滤。
车4抓胶T溶液(N-抓-4一甲基苯硫酞胺钠盐)[CH,C,H,SO,N(Na)CI·3H20]
称取8.65g抓胺T,溶于水中,然后转人500mL的容量瓶中,用水定容至刻度。使用前用定性滤纸
过滤
车5抓化物解毒液A
称取1g柠檬酸C〔OH(COOH)(CH}COOH)z·Hz0],10g硫酸亚铁(FeSO,。H0,7),用水溶解,
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YC/T160-2002
稀释至IL。
4.6抓化物解毒液s
称取log碳酸钠(NaiCO,),用水溶解,稀释至1L,
4了概化钾溶液
抓化钾剧毒,操作应小L!
在通风橱中,称取2g氰化钾于1L烧杯中,加500mL水,搅拌至溶解,储于棕色瓶中。
4.8标准溶液
4.8.1按YC/T34测定烟碱或烟碱盐的纯度。
4.8.2储备液:称取适量烟碱或烟碱盐于250mL容量瓶中,精确至0.0001g,用水溶解,定容至刻度。
此溶液烟碱含量应在1.6mg/mL左右。贮存于冰箱中,此溶液应每月制备一次。
4.8.3工作标准液:由储备液用水制备至少5个工作标准液,计算工作标准液的浓度时应考虑烟碱或
烟碱盐的纯度,其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。工作标准液应贮存于冰箱中,每两周配制
一次
5仪器设备
常用实验仪器及
5.1连续流动分析仪,由下述各部分组成(见图1):
—取样器;
一一比例泵;
—渗析器;
-一一加热槽;
—螺旋管;
—比色计,配460nm滤光片;
—记录仪或其他合适的数据处理装置。
招/月(0.32ml/min),空气
A
图1总植物碱测定管路图
YC/T160-2002
天平,感量0.0001go
振荡器。
;一;
6分析步砚
6.1抽样
按GB/T5606.1或YC/T5抽取样品,
6.2按YC/T31制备试样,测定水分含量.
6.3称取0.25g试料于50mL磨口三角瓶中,精确至0.0001g,加人25m1水,盖上塞子,在振荡器
上振荡萃取30min,
6.4用定性滤纸过滤,弃去前几毫升滤液,收集后续滤液作分析之用。
6.5上机运行工作标准液和样品液。如样品液浓度超出工作标准液的浓度范围,则应稀释。
了结果的计算与表述
7.1总植物碱的计算
以干基计的总植物碱的含量,由式((1)得出:
cXV
总植物碱(%)=X100
mX(1一W)
式中:—‘样品液总植物碱的仪器观侧值,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V—萃取液的体积.单位为毫升(。L);
m—试料的质量,单位为毫克(mg);
W—试样的水分含量。
7.2结果的衰述
以两次测定的平均值作为测定结果,结果精确至0.01%0
8精密度
两次平行测定结果绝对值之差不应大于0.05%0
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