DB35/T 1850-2019 塑料包装材料中致癌染料的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS83.140

G31

DB35

福建省地方标准

DB35/T1850—2019

塑料包装材料中致癌染料的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationofcarcinogenicdyesinplasticpackagingmaterials—

Liquidchromatography-tandemmassspectrometry

2019-09-11发布2019-12-11实施

发布

福建省市场监督管理局

DB35/T1850—2019

目次

前言................................................................................II

1范围..............................................................................1

2规范性引用文件....................................................................1

3原理..............................................................................1

4试剂和材料........................................................................1

5仪器..............................................................................2

6分析步骤..........................................................................2

7结果计算..........................................................................4

8检出限和定量限....................................................................5

9重现性............................................................................5

10添加回收率.......................................................................5

附录A（资料性附录）12种致癌染料的标准品信息.......................................6

附录B（资料性附录）12种致癌染料的液相色谱-串联质谱图..............................7

附录C（规范性附录）方法检出限和定量限.............................................13

附录D（资料性附录）添加回收率.....................................................14

I

DB35/T1850—2019

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由厦门市市场监督管理局提出。

本标准由福建省物流包装产品标准化技术委员会（SAFJ/TC23）归口。

本标准起草单位：厦门市产品质量监督检验院、福建远东技术服务有限公司、福建省产品质量检验

研究院。

本标准主要起草人：方荣谦、徐晓琴、温裕云、欧延、白泽清、魏琳琳。

II

DB35/T1850—2019

塑料包装材料中致癌染料的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了塑料包装材料中酸性红26、碱性红9、碱性紫14、直接黑38、直接蓝6、直接红28、分

散蓝1、分散橙11、分散黄3、溶剂黄1、溶剂黄2、溶剂黄3共12种可萃取的致癌染料测定的原理、试剂

和材料、仪器、分析步骤、结果计算、检出限和定量限、重现性和添加回收率。

本标准适用于塑料包装材料及其制品中上述12种染料的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品经有机溶剂萃取，萃取液经氮气吹干、甲醇定容后用液相色谱分离，串联质谱测定，外标法定

量。

4试剂和材料

4.1试剂

4.1.1除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。

4.1.2甲醇（HPLC级）。

4.1.3甲酸（HPLC级）。

4.1.4二氯甲烷。

4.1.5乙酸铵。

4.1.6乙腈。

4.2标准溶液

4.2.1标准品

12种染料的标准品信息参见附录A。

4.2.2标准储备溶液（200mg/L）

准确称取0.01g标准品（精确到0.1mg，需把纯度计算在内）到50mL容量瓶中，用甲醇（4.1.2）

溶解并定容到刻度，配制成有效浓度为200mg/L的单组分标准储备溶液。

1

DB35/T1850—2019

4.2.3标准中间溶液（5mg/L）

移取适量的标准储备溶液（200mg/L）到容量瓶中，甲醇（4.1.2）定容，配制成单组分浓度

为5mg/L的标准中间溶液。

4.2.4标准混合工作溶液

A组：从酸性红26、直接兰6、直接黑38、直接红28标准中间溶液中各移取2mL置于同一10mL容量

瓶中，用甲醇（4.1.2）定容至刻度，配制浓度为1.0mg/L的标准混合工作浓液。精确吸取一定量的标准

混合工作溶液，逐级用甲醇（4.1.2）稀释成质量浓度为0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L的

标准工作溶液。

B组：从碱性红9、碱性紫14、溶剂黄2、溶剂黄3、溶剂黄1、分散蓝1、分散黄3和分散橙11标准中

间溶液中各移取适量溶液置于同一容量瓶中，用甲醇（4.1.2）定容至刻度，配制成标准混合工作浓液。

精确吸取一定量的标准混合工作溶液，逐级用甲醇（4.1.2）稀释成系列标准工作溶液。碱性红9、碱性

紫14、溶剂黄2和溶剂黄3的标准工作溶液浓度分别为0.01mg/L、0.025mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、

0.2mg/L，溶剂黄1、分散蓝1、分散黄3和分散橙11的标准工作溶液浓度分别为0.05mg/L、0.1mg/L、

0.2mg/L、0.5mg/L和1.0mg/L。

4.2.5标准溶液储存

标准储备溶液和标准工作溶液在4℃下避光保存，并可根据需要配制成其他合适的浓度。标准储备

溶液有效期为3个月，标准中间溶液有效期为1个月，标准混合工作溶液现配现用。

5仪器

5.150mL带旋盖（配有聚四氟乙烯垫片）的管状硬质玻璃瓶。

5.2圆周振荡器，振荡频率大于等于200r/min。

5.3一次性微孔滤头：带0.22μm微孔有机滤膜（所选用滤膜应采用标准溶液检验确认无吸附现象，

方可使用）。

5.4天平，感量为0.001g和0.0001g。

5.5氮吹仪。

5.6低温粉碎机。

5.7液相色谱-串联质谱仪：带正、负离子模式的电喷雾离子源。

6分析步骤

6.1样品提取

取有代表性的样品剪成或用低温粉碎机粉碎成5mm×5mm以下的碎片，混匀，称取0.5g试样（精

确至0.001g），置于玻璃瓶（5.1）中，加入二氯甲烷（4.1.4）或甲醇（4.1.2）（直接黑38用甲醇溶

剂萃取，其它染料用二氯甲烷溶剂萃取）20mL，常温下振荡20min。静置5min后，收集萃取液到另一

个玻璃瓶（5.1）中。残留物再用20mL二氯甲烷（4.1.4）或甲醇（4.1.2）萃取一次，合并萃取液并

混匀。移取4mL萃取液在常温下氮气吹干，残渣用甲醇（4.1.2）溶解并定容为1mL，过滤膜后待

上机测定。

2

DB35/T1850—2019

6.2液相色谱参考条件

液相色谱参考条件列出如下：

a）液相色谱柱：ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱（2.1mm×100mm，1.7μm），或性能相当的其它

色谱柱；

b）色谱柱柱温：30℃；

c）流速：0.2mL/min；

d）进样体积：2μL；

+

e）梯度淋洗程序：见表1。流动相：电喷雾正离子模式［ESI］下，流动相A为5mmol/L乙酸铵溶

液，B为含0.1%甲酸的乙腈；电喷雾负离子模式［ESI-］下，流动相A为5mmol/L乙酸铵溶液，

B为乙腈。