YS/T 1074-2015 无焊料贵金属饰品化学分析方法 镁、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、钌、铑、钯、银、镉、锡、锑、铱、铂、铅、铋量测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS39.060

Y88

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST10742015

无焊料贵金属饰品化学分析方法

、、、、、、、、、、、

镁钛铬锰铁镍铜锌砷钌铑

ㅤㅤㅤㅤ

、、、、、、、、

钯银镉锡锑铱铂铅铋量测定

电感耦合等离子体质谱法

Methodsforchemicalanalsisofnosolderreciousmetalewelr

ypjy

()—,,,

oldmetalewelrDeterminationofmanesiumtitaniumchromium

gjyg

,,,,,,,,,

mananeseironnickelcoerzincarsenicrutheniumrhodiumalladium

gppp

,,,,,,—

silvercadmiumtinantimonyiridiumplatinumleadandbismuthcontents

Inductivelcouledlasmamasssectrometr

ypppy

2015-04-30发布2015-10-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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YST10742015

无焊料贵金属饰品化学分析方法

、、、、、、、、、、、

镁钛铬锰铁镍铜锌砷钌铑

、、、、、、、、

钯银镉锡锑铱铂铅铋量测定

电感耦合等离子体质谱法

1范围

、、、、、、、、、、、、、、、、

本标准规定了无焊料贵金属饰品金饰品中镁钛铬锰铁镍铜锌砷钌铑钯银镉锡锑

、、、。

铱铂铅铋含量的测定方法

、、、、、、、、、、、、、、、、

本标准适用于无焊料贵金属饰品金饰品中镁钛铬锰铁镍铜锌砷钌铑钯银镉锡锑

、、、。。

铱铂铅铋量的测定测定范围见表1

表1各元素测定范围

元素测定范围/%元素测定范围/%元素测定范围/%

Mg0.0001~0.005Zn0.0001~0.004Sn0.0001~0.004

Ti0.0001~0.003As0.0001~0.006Sb0.0001~0.004

ㅤㅤㅤㅤ

Cr0.0001~0.001Ru0.0001~0.0005Ir0.0001~0.0005

0001~0.006

Mn0.0001~0.001Rh0.0001~0.006Pt0.

Fe0.0001~0.004Pd0.0001~0.010Pb0.0001~0.004

Ni0.0001~0.001Ag0.0001~0.015Bi0.0001~0.006

Cu0.0001~0.017Cd0.0001~0.002—

2方法提要

、。、,

试样以盐酸硝酸混合酸溶解在稀盐酸硝酸混合酸介质中用电感耦合等离子体质谱法测定无

、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

焊料贵金属饰品金饰品中镁钛铬锰铁镍铜锌砷钌铑钯银镉锡锑铱铂铅铋的质量

分数。

3试剂和材料

,(

除非另有说明外在分析中仅使用确认为高纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度电阻率≥

·-1)。

18.2MΩcm的水

3.1硫酸铵。

3.2过氧化钠。

3.3氯化钠。

硝酸(/),()。

3.4=1.42mL电子级MOS级

ρg

(/),()。

3.5盐酸=1.19mL电子级MOS级

ρg

1

/—

YST10742015

(/),()。

3.6硫酸=1.84mL电子级MOS级

ρg

过氧化氢(/),()。

3.7=1.44mL电子级MOS级

ρg

硝酸()。

3.81+2

盐酸()。

3.91+1

盐酸()。

3.101+4

:()(),。

混合酸体积硝酸和体积盐酸混匀用时现配

3.1113.433.5

:()、(),。

混合酸体积硝酸体积盐酸和体积水混匀用时现配

3.1213.433.54

3.13无水乙醇。

:(),。

3.14镁标准贮存溶液将氧化镁w≥99.99%预先在600℃灼烧1h置于干燥器中冷至室温称

MO

g

,,(),,,

取0.1658g氧化镁于50mL烧杯中加入少量水润湿加入5mL盐酸3.9盖上表面皿溶解完全

,,。。

移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含镁

100mL1mL1mg

:(),

3.15钛标准贮存溶液将二氧化钛w≥99.99%预先经950℃灼烧至恒量并在干燥器内冷却至

TiO2

。,(),,

室温称取0.1666g二氧化钛置于干燥的150mL烧杯中加入30mL硫酸3.6盖上表面皿加热

,,(),,,,

使其溶解当接近溶完时加入5g硫酸铵3.1助溶盖上表面皿溶解完全后冷却至室温移入

,,。。

容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含钛

100mL1mL1mg

:(),。

3.16铬标准贮存溶液将铬酸钾wKCrO4≥99.99%预先在600℃灼烧1h置于干燥器中冷至室温

2

,,,(),

称取3.7349g铬酸钾置于150mL烧杯中加入50mL水溶解加入4mL过氧化氢3.7还原铬盖

,,,,,。。

上表面皿加热煮沸冷却移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含铬

1000mL1mL1mg

:(),,

3.17锰标准贮存溶液称取1.0000g金属锰wMn≥99.99%置于150mL烧杯中加入60mL硝酸

(),,,,,,。

3.8盖上表面皿加热溶解冷却移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液1mL含

1mg锰。

ㅤㅤㅤㅤ

:(),,

3.18铁标准贮存溶液称取1.0000g金属铁w≥99.99%置于150mL烧杯中加入50mL硝酸

Fe

(),,,,,,。

3.8盖上表面皿加热溶解冷却移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液1mL含

1mg铁。

:(),,

3.19镍标准贮存溶液称取1.0000g金属镍wNi≥99.99%置于150mL烧杯中加入50mL硝酸

(),,,,,,。

3.8盖上表面皿加热溶解冷却移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液1mL含

1mg镍。

:(),,

3.20铜标准贮存溶液称取1.0000g金属铜w≥99.99%置于150mL烧杯中加10mL硝酸

Cu

(),,,,,,

3.8盖上表面皿低温溶解加热除去氮的氧化物取下冷却移入1000mL容量瓶中加入100mL

(),,。。

硝酸用水稀释至刻度混匀此溶液含铜

3.81mL1mg

:(),,

3.21锌标准贮存溶液称取1.0000g金属锌w≥99.99%置于150mL烧杯中加入50mL硝酸

Zn

(),,,,,,。

3.8盖上表面皿加热溶解冷却移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液1mL含

1mg锌。

:(),,

3.22砷标准贮存溶液称取1.0000g单质砷w≥99.99%置于150mL烧杯中加入50mL硝酸

As

(),,,,,,。

3.8盖上表面皿低温加热溶解冷却移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液

含砷。

1mL1mg

:(),,

3.23钌标准贮存溶液称取0.1000g钌粉w≥99.99%置于50mL玻璃管中加入8mL盐酸

Ru

(),(),。,、。

3.52mL过氧化氢3.7封管在150℃下溶解48h冷却开管将管内试液洗入100mL容量瓶

,(),,。。

中加入盐酸用水稀释至刻度混匀此溶液含钌

10mL3.51mL1mg

:[(),]

3.24铑标准贮存溶液将高纯氯铑酸铵NHRhCl质量分数≥99.99%预先于105℃烘箱中干

436

。取,

燥2h并置于干燥器中冷至室温称0.3593g高纯氯铑酸铵于100mL烧杯加入20mL盐酸

(),,,。。

溶解后移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含铑

3.5100mL1mL1mg

:(),

3.25钯标准贮存溶液称取0.1000g金属钯wPd≥99.99%置于100mL烧杯中加入10mL混合

2

/—

YST10742015

(),,,,(),

酸3.11盖上表面皿在电热板上加热至全部溶解后冲洗并移去表面皿加入0.1g氯化钠3.3在

。(),,,

水浴上蒸干加入盐酸和水加热溶解冷却后移入容量瓶中用水稀释至

10mL3.520mL100mL

,。钯。

刻度混匀此溶液含

1mL1mg

:金属银(),,

3.26银标准贮存溶液称取1.0000gw≥99.99%置于150mL烧杯中加入60mL硝

Ag

(),,,,,,。

酸3.8盖上表面皿加热溶解冷却移入1000mL棕色容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液

含银。

1mL1mg