YS/T 990.3-2014 冰铜化学分析方法 第3部分：硫量的测定 重量法和燃烧滴定法

ICS77.120.30

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST990.32014

冰铜化学分析方法

:

第部分硫量的测定

3

ㅤㅤㅤㅤ

重量法和燃烧滴定法

—

Methodsforchemicalanalsisofcoermatte

ypp

:—

Part3Determinationofsulfurcontent

Gravimetricmethodandcombustiontitrationmethod

2014-10-14发布2015-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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YST990.32014

冰铜化学分析方法

:

第部分硫量的测定

3

重量法和燃烧滴定法

1范围

/的本部分规定了冰铜中硫含量的测定方法。

YST990

。;

本部分适用于冰铜中硫含量的测定方法测定范围为方法测定范围为

113.00%~26.00%2

11.00%~23.00%。

:

2方法1重量法

2.1方法提要

、、,,

试料在750℃经碳酸钠氧化锌高锰酸钾半熔后用水溶解可溶物在微酸性溶液中用氯化钡沉淀

。、,。

溶液中的硫酸根沉淀经过滤灼烧后称重按硫酸钡的质量计算试料中硫的质量分数

2.2试剂

,。

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

ㅤㅤㅤㅤ

:、、、。

2.2.1熔剂将十份无水碳酸钠与十份氧化锌一份高锰酸钾混合研细混匀

2.2.2盐酸()。

1+1

硝酸(/)。

2.2.3=1.42mL

ρg

(/),。

2.2.4碳酸钠溶液20gL过滤后使用

(/),。

2.2.5三氯化铝溶液100L过滤后使用

g

(/),。

2.2.6柠檬酸溶液200L过滤后使用

g

(/),。

2.2.7氯化钡溶液20L过滤后使用

g

(/):,,,

2.2.8硝酸银溶液10L称取0.5硝酸银用不含氯离子的蒸馏水溶解后稀释至50mL混匀贮

gg

,()。

存于棕色瓶中加滴滴硝酸

1~22.2.3

2.2.9无水乙醇。

甲基橙溶液(/)。

2.2.101L

g

2.3试样

2.3.1样品粒度不大于100m。

μ

,,。

样品预先在烘置于干燥器中冷却至室温

2.3.2105℃±5℃1h

2.4分析步骤

2.4.1试料

,。

称取0.20g试样精确至0.0001g

2.4.2测定次数

,。

独立地进行两次测定取其平均值

1

/—

YST990.32014

2.4.3空白试验

随同试料做空白试验。

2.4.4测定

(),,熔剂

在瓷坩埚中预先铺熔剂2.2.1将半张滤纸折成漏斗状置于坩埚中加入5

2.4.4.130mL2gg

(),(),,()。

2.2.1加入试料2.4.1搅拌均匀上面再覆盖2g熔剂2.2.1

,,。

2.4.4.2将坩埚置于电炉上低温除去水分取下

,,。

2.4.4.3将坩埚置于马弗炉内于750℃±10℃半熔1.5h取出冷却

、(),

将坩埚移入盛有热水无水乙醇的烧杯中在不断搅拌下煮沸

2.4.4.4100mL1mL2.2.9400mL

。,,,

5min~10min以浸取熔块用热水洗净坩埚并稀释至150mL趁热用中速定量滤纸过滤滤液收集

,()。

于烧杯中以热的碳酸钠溶液洗涤沉淀次次

500mL2.2.48~10

向滤液中加入三氯化铝溶液()、(),。

2.4.4.515mL柠檬酸溶液搅匀加入滴甲基

2.2.510mL2.2.62

(),(),。

橙溶液2.2.10用盐酸2.2.2中和至溶液变红再过量6mL

,,(),

2.4.4.6用水稀释滤液体积至300mL煮沸在不断搅拌下缓慢加入50mL煮沸的氯化钡溶液2.2.7保温

,。

30min后再静置4h

,[()]。

2.4.4.7用慢速定量滤纸过滤用热水洗沉淀至无氯离子反应用硝酸银溶液2.2.8检验

,,,

2.4.4.8将沉淀连同滤纸放入已恒重的30mL瓷坩埚中置于低温电炉上烘干灰化于750℃±10℃

,,,。

马弗炉中灼烧30min取出瓷坩埚置于干燥器中冷却至室温后称量并反复灼烧至恒重

2.5分析结果的计算

ㅤㅤㅤㅤ

硫的含量以质量分数,,():

计数值以表示按式计算

wS%1