YC/T 162-2011 烟草及烟草制品 氯的测定 连续流动法

ICS65．160

X87

备案号：33243--2011Y口

中华人民共和国烟草行业标准

162—2011

YC／T

162--2002

代替YC／T

烟草及烟草制品

氯的测定连续流动法

Tobaccoandtobaccoofchloride

products--Determination

flOW

Continuousmethod

201201

1-08—02发布

国家烟草专卖局发布

162—2011

YC／V

前言

本标准按照GB／T1．1—2009和GB／T

20001．4—2001给出的规则起草。

本标准代替YC／T

162--2002《烟草及烟草制品氯的测定连续流动法》。

本标准与YC／T

162—2002相比，主要发生以下技术变化：

——修改480nm波长的滤光片为460nm滤光片进行测定；

——改变了显色剂的配制方法；

——增加稀硝酸的配制方法；

——修改了附录A，在连续流动分析仪的反应模块上添加透析槽，调整了反应管路配置。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家烟草专卖局提出。

本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC／TC144／SC1)归口i

本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、郑州烟草研究院、广东中烟工业有限责任公司。

本标准主要起草人：王颖、张威、王洪波、孔浩辉、张优茂、刘惠民、唐纲岭、胡清源、魏步建。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

162—2002．

——YC／T

162—2011

YC／T

烟草及烟草制品

氯的测定连续流动法

1范围

本标准规定了烟草及烟草制品中氯的连续流动测定方法。

本标准适用于烟草及烟草制品中氯的测定。

本方法测定烟草及烟草制品中氯的检出限为0．92mg／L，定量限为3．07mg／L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB／T

6682分析实验室用水规格和试验方法

YC／T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

3原理

用水萃取样品中的氯，氯与硫氰酸汞反应，释放出硫氰酸根，进而与三价铁反应形成络合物，反应产

物在460

nm处进行比色测定。反应方程式如下：

2C1一+Hg(SCN)2一HgCl2+2SCN—

nSCN

+Fe件一Fe(SCN)：～

注：用5％乙酸水溶液作为萃取液亦可得到相同的结果。

4试剂与材料

除特别要求以外，均应使用分析纯试剂，水应符合GB／T6682中一级水的规定。

4．1硫氰酸汞，纯度>99．0％。

4．2硝酸铁，9水合硝酸铁[Fe(NO。)3·9H。O]，纯度>99．0％。

4．3浓硝酸，浓度为65％～68％(质量分数)。

4．4氯化钠标准物质[GBW(E)060024c]。

4．5000

Brij35溶液(聚乙氧基月桂醚)：称取250gBrii35于3mL烧杯中，精确至1g，用量筒量取

1000

mL水，加入到烧杯中，混合均匀。

4．6硫氰酸汞溶液：称取2．1g硫氰酸汞(4．1)于烧杯中，精确至0．1g，加入甲醇溶解，转移至500mL

容量瓶中，用甲醇定容至刻度。该溶液在常温下避光保存，有效期为90d。

4．7硝酸铁溶液：称取101．0g硝酸铁(4．2)于烧杯中，精确至0．1g，用量筒量取200mL水，加入到烧

mL

杯中溶解。后用量筒量取15．8mL浓硝酸(4．3)，加入到溶液中，混合均匀，将混合溶液转移至500

容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液在常温下保存，有效期为90d。

4．8显色剂：用量筒分别量取硫氰酸汞溶液(4．6)和硝酸铁溶液(4．7)各60mL于同一250mL容量瓶

mL

中，用水定容至刻度，加入0．535溶液(4．5)。显色剂应在常温下避光保存，有效期为2d。

BrU

162—2011

YC／T

000

4．9硝酸溶液(o．22mol／L)：用量筒量取16mL浓硝酸(4．3)，用水稀释后，转入1mL容量瓶中，

用水定容至刻度。

4．10氯标准溶液

000

4．10．1标准储备液(1mg／L，以cl计)

mL

称取1．648000

g干燥后的氯化钠标准物质(4．4)于烧杯中，精确至0．1mg，用水溶解，转移至1

容量瓶中，用水定容至刻度。

000

注：国家标准物质中心的氯标准溶液[1mg／L，GBW(E)080268]亦可作为标准储备液。

4．10．2标准工作溶液

由标准储备液(4．10．1)制备至少5个工作标准液，其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。

5仪器

5．1具塞三角瓶，50mL。

5．2定量加液器或移液管。

5．3快速定性滤纸。

5．4分析天平，感量0．1

mg。

5．5振荡器。

5．6连续流动分析仪，由下述各部分组成：

——取样器}

——比例泵；

——螺旋管；

——透析槽；

——比色计，配460nm滤光片{

——数据处理装置。

6分析步骤

6．1试样制备

按YC／T31制备试样，并测定其水分含量。

6．2样品处理

称取0．25g试样于50mL具塞三角瓶中(51)，精确至0．1mL水，盖上塞子，在振荡

mg，加入25

器(5．5)上振荡(转速>150r／rain)萃取30min。mL～

用快速定性滤纸(5．3)过滤萃取液，弃去前2

3mL滤液，收集后续滤液作分析之用。

6．3仪器分析

溶液的浓度范围，则应稀释后再测定。

7结果的计算与表述

7．1氯含量的计算

n表示以干基试样计的氯的含量，数值以％表示，由式(1)计算

2

162—20”

YC／T

”而隅×100

式中：

f——萃取液氯的仪器观测值，单位为毫克每毫升(mg／mL)

V——萃取液的体积，单位为毫升(mL)}

m——试样的质量，单位为毫克(mg)；

”——试样水分的质量分数，％。

7．2结果的表述

以两次平行测定结果的平均值作为测定结果，结果精确至0．01％。两次平行测定结果绝对值之差

不应大于0．05％。

8精密度和回收率

本方法的精密度和回收率见表1、表2和表3。

表1方法测定精密度(n=5)

相对标准偏差(RSD)

项目％

日内日间

烤烟4．001．84

香料烟3．561．31

白肋烟l291．11

表2方法的低，中，高加标回收率(H=6)

表3不同含量样品加标回收率(n=6)

回收率

组分％

低含量样品(烤烟)中含量样品(香料烟)高含量样品(白肋烟)

氯99．o105．2101．2

9试验报告

试验报告应说明

"／C／T162—2011

一识别被测试样需要的所有信息；

——参照本标准所使用的试验方法；

～测定结果，包括各单次测定结果及其平均值

一一与本标准规定的分析步骤的差异；

——在试验中观察到的异常现象；

试验日期；

一测定人员。

4

162—2011

YC／T

附录A

(资料性附录)

氯的连续流动分析流程图

氯的连续流动分析流程图见图A．1。

—星蔓型笪堕

黑／黑空气

o红／红0．22mol／L硝酸

废液

渗析嚣

12IIt橙／白样品

黑／黑空气

。石八。。灰／灰0．22mol／L硝酸

岽I＼乡黄／黄显色剂

黄／黄水

O=5圈螺旋管

oo=lo墨曩旋管

AIM=空气模块

比色参数采样参数泵臂流速

滤光片；460nm分析速率t40次／h黑／黑=0．32mL／min

红／红=0．80

流动池：lOmm×1．5lflrllid．mL／min

橙／白=0．23mL／min

灰／灰=1．00mL／min

黄／黄=1．20mL／min

图A．1氯的连续流动分析流程图

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