GB/T 16921-2005 金属覆盖层 覆盖层厚度测量 X射线光谱方法

ICS25.220.20

A29G(8

中华人民共和国国家标准

GB/T16921-2005/ISO3497:2000

代替GB/T16921-1997

金属覆盖层覆盖层厚度测量

X射线光谱方法

Metalliccoatings-Measurementofcoatingthickness-

X-rayspectrometricmethods

(ISO3497:2000,IDT)

2005-10-12发布2006-04-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T16921--2005/1S03497:2000

目次

前言···············……’‘’‘‘

1范围··……””’二”””

2术语和定义············，···········，，，·，····。。。，··································，·····························一1

3原理···························，·········，，··。。··································，·····························。，，，·2

4仪器，，，，，，····“····，，，，，，················】···············，··】】】·········，···，，·，··1··1····4·……5

5影响测量结果的因素····，·····························，·····································8

6仪器的校准，··。。··。。····································，，·····························、·。·········，··············，，，二10

7规程··················，，，，··，，，。。····。。·············································‘······························……12

8测量不确定度·，，，·，··。·。·。····································································，·，，，，。。。·········……13

9测试报告···，，，··········‘······························，·············，··············，，，··，··，·····。·············……13

附录A(资料性附录)常见覆盖层测量的典型测量范围，················。·。‘·，，··，·，···················……14

参考文献·········“·················································，，·，·········4·，·，···，·，·················……15

GB/T16921-2005/1SO3497:2000

hit言

本标准等同采用ISO3497:2000(E)((金属覆盖层覆盖层厚度测量X射线光谱方法)}(英文版)。

本标准按(;B/T1.1的编辑要求，根据ISO3497重新起草。本标准对应ISO3497作了如下修改:

—取消了ISO3497的前言内容，重新起草r本标准前言;

增加了“目次内容”;

用“本标准’，代替“本国际标准”。

本标准代替GB/T16921-1997《金属覆盖层覆盖层厚度测量X射线光谱方法》?

本标准与GB/T16921-1997相比主要变化如下:

—在范围中增加了警告;

—在术语和定义中增加了基体材料、基体金属和基体的定义，且将归一化强度(1997年版的2.

本版的2.4)的数学符号定义为二.(1997年版为In)，相应的数学关系式也随之改变;

—在3.3.3能量色散中，将波长和能量的关系式进行了修正;

—在原理中，将其内容进行了重新排列，增加了3.5.3比率方法和3.7数学反卷积的描述;

—对5.1.2随机误差的标准偏差、以及5.6覆盖层密度的公式进行了修正;

—对5.16试样表面的倾斜度的影响，做了更精确的修正;

一在仪器的校准中增加了6.1.5计算机模拟主要参数的无标样技术的描述;

本标准的附录A为资料性附录

本标准由中国机械工业联合会提出。

本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会归口。

本标准起草单位:机械工业表面覆盖层产品质量监督检测中心

本标准起草人:姜新华、凌国伟、刘建国、钟立畅、宋智玲。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

-GB/T16921-1997

GB/T16921-2005/ISO3497:2000

金属覆盖层覆盖层厚度测量

X射线光谱方法

范围

替告:本标准不包括人员防X射线辐射的问题，关于此重要方面的信息，可参考现行的国际和国家

标准及地方法规。

1.1本标准规定了应用X射线光谱方法测量金属覆盖层厚度的方法

1.2本标准所用的测量方法基本属于测定单位面积质量的一种方法。如果已知覆盖层材料的密度，则

测量结果也可用覆盖层的线性厚度表示

1.3本测量方法可同时测量三层覆盖层体系，或同时测量三层组分的厚度和成分。

1.4给定覆盖层材料的实际测量范围主要取决于被分析的特征X射线荧光的能量以及所允许的测量

不确定度，而且因所用仪器设备和操作规程而不同

2术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

X射线荧光X-rayfluorescence(XRF)

高强度人射X射线撞击置于人射光束路径上的材料时产生的二次辐射。

注:此二次发射具有该材料的波长和能量特征

荧光辐射强度intensityoffluorescentradiation

辐射强度二，由仪器测量的、用每秒计数(辐射脉冲)来表示。

2.3

饱和厚度saturationthickness

即为超过时，荧光强度不再产生任何可察觉的变化的厚度。

注:饱和厚度取决于荧光辐射的能量或波长、材料的密度和原子序数、入射角度以及材料表面的荧光辐射

2.4

归一化强度x.normalizedintensity

在同一条件下得到的覆盖层试样r和未徐覆基体材料二。的强度差与厚度大于或等于饱和厚度的

材料二(见2.3)和未涂覆基体材料二。的强度差之比。

注1:归一化强度数学关系式为

历.、=2三二二乙

击，一劣奋

式中:

二—覆盖层试样的强度;

二—未涂覆基体材料的强度;

二—厚度大于或等于饱和厚度的材料的强度

注2:归一化强度与测量和积分时间及激发(人射辐射)强度无关。激发辐射的几何结构和能童影响归一化的计数

率，其值在0到1之间有效

I

ca/T16921-2005/ISO3497:2000

2.5

中间覆盖层intermediatecoatings

位于表面覆盖层和基体材料之间的厚度小于其每层饱和厚度的覆盖层

注表面覆盖层和基体材料(基体)之间厚度超过饱和厚度的任何1A盖层木身都可视为真正的基体，因为在这样的

搜盖层下的材料不会影响测量，测量时可以不考虑

2.6

计数罕countrate

每单位时间仪器记录辐射脉冲的数目(见2.2)

基体材料basismaterial

基体金属basismetal

在其表面沉积或形成覆盖层的材料I「SO2080:1981,定义134]0

墓体substrate

被一种覆盖层直接沉积的材料[ISO2080:1987，定义630]

注对于单的或第层镀层，基体与基体材料等同对后续镀层.中间镀层即为基体

原理

31操作机理

覆盖层单位面积质量(若密度已知，则为覆盖层线性厚度)和二次辐射强度之间存在一定的关系

对于任何实际的仪器系统，该关系首先由已知单位面积质量的覆盖层校正标准块校正确定若覆盖层

材料的密度己知，同时又给出实际的密度，则这样的标准块就能给出覆盖层线性厚度。

注:覆盖层材料密度是覆盖状态的密度，不一定是测量时的覆盖层材料的理论密度。如果该密度与校正标准的密

度不同，应当采用个反映这种差别的系数并在测试报告中加以评注

荧光强度是元素原子序数的函数如果表面覆盖层、中间覆盖层(如果存在)以及基体是由不同元素

组成或一个覆盖层由不止一个元素组成，则这此儿素会产生各自的辐射特征。可调节适当的检测器系

统以选择一个或多个能带，使此设备既能测量表而覆盖层又能同时测量表面覆盖层和一些中间覆盖层

的厚度和组成。

3.2激发

3，2.1一般要求

X射线光谱方法测定覆盖层厚度是基于一束强烈而狭窄的多色或单色X射线与基体和覆盖层的

相互作用。此相互作用产生离散波长和能量的二次辐射，这些二次辐射具有构成覆盖层和基体的元素

特征。

高压X射线管发生器或适当的放射性同位素可产生这样的辐射

3.2.2由高压X射线管产生

稳定条件下如果对X射线管外加足够的电位，则能产生适当的激发辐射。大多数厚度测量要求的

外加电压约为25kV--50kV但为了测量低原子序数覆盖层材料，可能有必要将电压降至10kV由

于应用了安装在X射线管和试样之间的基色滤色器，降低了测量的不确定度。

该激发方法的主要优点为:

—通过准直，能在很小的测量面上产生一束极强的辐射束。

—人身安全要求容易保证;

—通过现代电子学方法可获得足够稳定的发射

3.23由放射性同位素产生

只有几种放射性同位素发射的7射线在能量带上适合覆盖层厚度测量。理想的是，激发辐射的能

量比要求的特征X射线能量稍高(波长稍短)，放射性同位素激发的优点在于仪器结构更紧凑，这主要

Gs/T16921-2005/ISO3497;2000

是因为无需冷却此外，与高压X射线管发生器不同，其辐射是单色的而且本底强度低。

与X射线管方法相比，其主要技术缺点是

一所得强度低得多，不能进行小面积测量;

—一些放射性同位素半衰期短;

高强度放射性同位素带来人员防护问题(高压X射线管可简单关闭)

3.3色散

3，3一1一般要求

覆盖层表面经X射线照射产生的二次辐射通常包含除覆盖层厚度测量所要求之外的成分。利用

波长色散或能量色散可分离所需要的成分

3.3.2波长色散

用一个品体分光仪可选择覆盖层或基体的波长特征，现有的常用晶体典型特征辐射数据见各国权

威机构的出版物

3.3.3能t色散

X射线量子通常是以波长或等效能量表示。波长和能量的关系式为:

AXE=1.2398427

式中:

A波长，单位为纳米(nm);