GB/T 5275.11-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第11部分：电化学发生法

ICS71.040.40

G86

中华人民共和国国家标准

/—/:

GBT5275.112014ISO6145-112005

气体分析动态体积法制备

校准用混合气体

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

:

第部分电化学发生法

11

—

GasanalsisPrearationofcalibrationasmixturesusindnamic

ypggy

—:

volumetricmethodsPart11Electrochemicaleneration

g

(:,)

ISO6145-112005IDT

2014-07-08发布2014-12-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—/:

GBT5275.112014ISO6145-112005

前言

/《》:

GBT5275气体分析动态体积法制备校准用混合气体分为以下几部分

———:;

第部分校准方法

1

———:;

第部分容积泵

2

———:;

第部分连续注射法

4

———:;

第部分毛细管校准器

5

———:;

第部分临界锐孔

6

———:;

第部分热式质量流量控制器

7

———:;

第部分扩散法

8

———:;

第部分饱和法

9

———:;

第部分渗透法

10

———:。

第部分电化学发生法

11

本部分为/的第部分。

GBT527511

本部分按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本部分使用翻译法等同采用:《气体分析动态体积法制备校准用混合气体第

ISO6145-112005

:》。

11部分电化学发生法

与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:

———/—国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

:

气体分析动态体积法制备校准用混合气体第部分校准方法

GBT5275.120141

(:,);

ISO6145-12003IDT

———/—气体分析校准混合气体组成的测定和校验比较法(:,

GBT106282008ISO61432001

IDT)。

本部分由中国石油和化学工业联合会提出。

(/)。

本部分由全国气体标准化技术委员会SACTC206归口

:、。

本部分起草单位中国计量科学研究院西南化工研究设计院有限公司

:、。

本部分主要起草人张培壮陈雅丽

Ⅰ

/—/:

GBT5275.112014ISO6145-112005

气体分析动态体积法制备

校准用混合气体

:

第部分电化学发生法

11

1范围

/的本部分规定了通过用电化学法生成校准组分并将其引入载气流制备校准混合气体

GBT5275

。。

的方法通过改变气体流量或改变通过电解池的电荷即可改变混合气体的组成校准混合气体含量的

相对扩展不确定度,。

U由相对合成标准不确定度乘以包含因子k=2得到其值不大于5%

本部分规定的制备方法多用于制备体积分数范围在-6-6之间的校准用混合

0.1×10~250×10

气体。

:()、()、()、()、()、()、

注可用电化学法发生的气体包括氧气氢气氰化氢硫化氢氯气溴二氧

1OHHCNHSClBr

22222

()、()、()、()、()、()、()

化氯ClO2氨NH3一氧化氮NO氮气N2二氧化碳CO2磷化氢PH3砷化氢AsH3以及臭氧

()。

O3

:。

注电化学法的优点是能在几分钟内很快地制备稳定的校准混合气体

2

:,,

注气体混合系统以电化学气体发生装置以及热式质量流量控制器为基础配有计算机和自动控制装置可进行

3

。。

商业开发实例参见附录A

2规范性引用文件国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

气体分析校准混合气体组成的测定和校验比较法(—

ISO6143GasanalsisComarison

yp

)

methodsfordetermininandcheckinthecomositionofcalibrationasmixtures

ggpg

:(—

气体分析动态体积法制备校准用混合气体第部分校准方法

ISO6145-11Gasanalsis

y

—:

PrearationofcalibrationasmixturesusindnamicvolumetricmethodsPart1Methodsofcali-

pggy

bration)

/—:

气体分析动态体积法制备校准用混合气体第部分热式质量流量控

GBT5275.720147

制器(:,)

ISO6145-72009IDT

3步骤

3.1原理

,,,

电化学发生法是气体制备的基本方法电化学发生法中生成校准组分的量与电荷通过量成正比

[()],()

比例系数为法拉第常数1mol电子或单电荷离子传送的电荷量的倒数等于阿伏伽德罗常数NA

与一个电子的电量()的乘积。

-e

…………()

FNe1

=×

A

式中:

———/,-8([]、[][])。

相对不确定度为参见参考文献和

F96485.3415Cmol4.0×10123

,。

只要满足第章给定的条件精确测定通过电解池的电流即可确定产生的气体量

5

1

/—/:

GBT5275.112014ISO6145-112005

3.2载气

载气的流量应根据ISO6145-1规定的某一种方法测定。

3.3生成气体的电解系统

,

表列举了一些使用铂或其他电极可通过直接电解定量制备的气体还包括通过在适当的电极周

1

围用活性炭吸附来抑制不要的组分的实例。

表1生成气体的电解系统

产出每电荷制备所需

要制备的气体电解系统另一电极释放的气体气体的摩尔分数在数值上

等于法拉第常数

、、

PtHSOPt

24

/()

14O2

或、、或

OHPtKSOPtHO

222422

/()

12H2

、、

PtKOHPt

、、、、

PtHSOHgSO+CHg

2424

、、

Pt中性溶液活性炭

O无/

214

、、、、

PtKOHHO+CH

gg

、、、

PtKOHCdOCd

、、、/

NPtNHHSOPtH14

224242

Cl、、/

2PtNaClPtH212

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

、、

COPtHCOPtH1

22242

、()、、、aO

NOPtNOHSO+HSO+CPt21

424

[]

a4

此系统也用于制备二氧化氮。

3.4装置

3.4.1电解池构造

,。

为了适应校准需要电解池构造的设计应保证生成的校准组分以最大效率输送到载气流中第5

。。

章给出了电解池操作运行应满足的一些条件图B.1和图B.2给出了电解池的实例

3.4.2电流供应和气体流量控制

系统产生的校准组分气体的含量取决于个因素:

3

),;

a通过电解池的电流此电解池以一定的体积流量产生校准组分

)();

b载气的体积流量

)电解池的效率。

c

:(),

注电解池的效率是指得到校准组分的实际量与根据电解池供电量计算出的理论量的比值见4.2.3这取决于电

。,。

解池的设计电解池设计的实用提示见第章实例参见附录

5C

、

供电电压在0.5V~1.0V间的电池以及测量范围为0.5mA~5.0mA不确定度1%的毫安表

。,,。

是符合使用要求的也可使用直流发电机但可能会出现交流纹波而交流纹波会影响电解过程

、//之间不确定度为的流量测量装置

可使用经载气校准体积流量在0.2Lmin~5.0Lmin1%

()。

如热式质量控制器

:,。

注ISO6145-1给出了测量载气流量的方法并叙述了校准热式质量控制器的程序

2

/—/:

GBT5275.112014ISO6145-112005

3.5混合气体的制备

3.5.1载气