GB/T 1611-2014 工业重铬酸钠

ICS71.060.50

G12

中华人民共和国国家标准

/—

GBT16112014

代替/—

GBT16112003

工业重铬酸钠

Sodiumdichromateforindustrialuse

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2014-07-08发布2014-12-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—

GBT16112014

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准代替/—《》,/—,

GBT16112003工业重铬酸钠与GBT16112003相比除编辑性修改外主要

技术变化如下:

———

要求中氯化物优等品指标由调整为、;

0.07%0.05%合格品由0.20%调整为0.15%增加铁含量

指标优等品设为、、(,);

0.002%一等品设为0.006%合格品设为0.01%见4.22003版的3.2

———();

要求中以表注的形式对钒含量加以规定见4.2

———();

删除了光电比色法见2003版的4.5.2

———();

增加了电位滴定法测定重铬酸钠含量见5.3.2

———();

增加了电位滴定法测定氯化物含量见5.5

———();

增加了火焰原子吸收分光光度法测定铁含量见5.6.1

———();

增加了钒含量测定方法见5.7

———、()。

增加了离子色谱法测定硫酸盐氯化物含量见附录A

:《()》。

本标准参考日本标准JISK14031992重铬酸钠二水物

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Ⅰ

/—

GBT16112014

工业重铬酸钠

1范围

、、、、、、、。

本标准规定了工业重铬酸钠的要求试验方法检验规则标志标签包装运输贮存和安全

。、、、

本标准适用于工业重铬酸钠该产品主要用于颜料染料制备其他铬盐产品医药中间体的氧化

、。

剂电镀等行业

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

—危险货物包装标志

GB1902009

/—包装储运图示标志

GBT1912008

/—工业用化工产品铁含量测定的通用方法,菲啰啉分光光度法

GBT30492006110-

/化工产品采样总则

GBT6678

/—分析实验室用水规格和试验方法

GBT66822008

/数值修约规则与极限数值的表示和判定

GBT8170国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

/、:

无机化工产品化学分析用标准溶液制剂及制品的制备第部分标准滴定溶

HGT3696.11

液的制备

/、:

无机化工产品化学分析用标准溶液制剂及制品的制备第部分杂质标准溶

HGT3696.22

液的制备

/、:

无机化工产品化学分析用标准溶液制剂及制品的制备第部分制剂及制品

HGT3696.33

的制备

3分子式和相对分子质量

分子式:·2HO。

NaCrO2

227

:()。

相对分子质量按年国际相对原子质量

297.972011

4要求

:。

4.1外观鲜艳橙红色针状或小粒状结晶

工业重铬酸钠按本标准规定的试验方法检测并应符合表技术要求。

4.21

1

/—

GBT16112014

表1技术要求

指标

项目

优等品一等品合格品

(·)/

重铬酸钠以计%≥

NaCrO2HOw99.598.398.0

2272

()/

硫酸盐以SO4计w%≤0.200.300.40

()/

氯化物以计w%≤0.050.100.15

Cl

铁()/

Few%≤0.0020.0060.01

:,。

注如用户对钒含量有要求按本标准规定的方法进行测定

5试验方法

:,!

警告本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性操作时应小心谨慎如溅到皮肤上应立即用水冲

,。

洗严重者应立即治疗

5.1一般规定

,/—。

试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GBT66822008中规定的三级水试验中

、、,,/、

所用标准滴定溶液杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其他要求时均按HGT3696.1

/、/的规定制备。

HGT3696.2HGT3696.3

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5.2外观检验

,。

在自然光下于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观

5.3重铬酸钠含量的测定

()

5.3.1指示剂法仲裁法

5.3.1.1方法提要

,,

在酸性介质中试样中的重铬酸根与二价铁离子发生氧化还原反应以苯基邻氨基苯甲酸为指

N-

,。

示剂用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定

5.3.1.2试剂

5.3.1.2.1磷酸

85%磷酸。

硫酸溶液()

5.3.1.2.21+4

,,,。

量取100mL硫酸缓慢注入400mL水中冷却混匀

5.3.1.2.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液{[()()·]/}

cFeNHSO6HO≈0.2molL

42422

5.3.1.2.3.1配制

称取约硫酸亚铁铵[()()·](),

80gFeNH42SO426HO溶于300mL硫酸溶液1+7中用水稀释至

2

2

/—

GBT16112014

,。。

1000mL摇匀此溶液临用前标定

5.3.1.2.3.2标定

,,

称取0.37g研细并于120℃±2℃下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾精确至0.0001g置于500mL

,。(),,

锥形瓶中加入150mL水溶解加入15mL硫酸溶液1+45mL磷酸用硫酸亚铁铵标准滴定溶液

。,

滴定至溶液呈黄绿色加入苯基邻氨基苯甲酸指示液继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为

2mLN-

终点。

5.3.1.2.3.3计算

硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,/,():

数值以表示按式计算

cmolL1

m

…………()

c=1

MV-3

×10

式中:

———,();

m基准重铬酸钾的质量的数值单位为克g

———,();

V滴定至终点时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值单位为毫升mL

———重铬酸钾(/)的摩尔质量的数值(),(/)。

M16KCrOM=49.03单位为克每摩尔gmol

227

,

取平行测定结果的算术平均值为测定结果三次平行标定结果的相对极差与平均值之比不应大于

0.2%。

苯基邻氨基苯甲酸指示液(/)

5.3.1.2.4N-1L

g

,,。

称取无水碳酸钠溶于水中再加入苯基邻氨基苯甲酸搅拌至溶解

0.2100mL0.1N-

gg

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5.3.1.3分析步骤

试验溶液的制备

5.3.1.3.1A

,。,(),,

称取约5g试样精确至0.0002g加水溶解后转移至500mLV2容量瓶中用水稀释至刻度

。,、()。

摇匀此溶液为试验溶液用于重铬酸钠含量硫酸盐含量目视比浊法的测定

A

5.3.1.3.2测定

用移液管移取试验溶,,,,

液置于锥形瓶中加入水硫酸溶液

25mLA500mL150mL15mL5mL

,。,

磷酸用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色加入苯基邻氨基苯甲酸指示液继续

2mLN-

滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。

5.3.2电位滴定法

5.3.2.1方法提要

,,

在酸性介质中重铬酸根与二价铁离子发生氧化还原反应用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定试验溶

,,。

液以二级微商法确定反应终点求出重铬酸钠含量

5.3.2.2试剂

硫酸溶液()

5.3.2.2.11+1

,,,。

量取200mL硫酸缓慢注入200mL水中冷却混匀

3

/—

GBT16112014

硫酸亚铁铵标准滴定溶液{[()()]/}

5.3.2.2.2cNHFeSO≈0.2molL

4242

5.3.2.2.2.1配制

硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制按5.3.1.2.3.1的规定。

5.3.2.2.2.2标定

,,

称取约0.37g研细并于120℃±2℃下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾精确至0.0001g置于

,,。,,

500mL的烧杯中加水至约400mL加入40mL硫酸溶液插入铂复合电极并进行搅拌控制搅拌

。,。

速度避免溶液溅出用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至黄色消失后继续进行微量滴定以二级微商

法确定滴定终点。

5.3.2.2.2.3计算

硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的计算按5.3.1.2.3.3的规定。

5.3.2.3仪器和设备

5.3.2.3.1铂复合电极。

()。

5.3.2.3.2自动电位滴定仪附搅拌

5.3.2.4分析步骤

()(),,,

用移液管移取试验溶液见置于的烧杯中加水至约加

25mLV1A5.3.1.3.1500mL400mL

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。,,。

入40mL硫酸溶液插入铂复合电极并进行搅拌控制搅拌速度避免溶液溅出用硫酸亚铁铵标准

,,。

滴定溶液滴定至黄色消失后继续进行微量滴定以二级微商法确定滴定终点

5.3.3结果计算

重铬酸钠含量以重铬酸钠(·)的质量分数,():

计按式计算

NaCrO2HOw2

22721

-3

cMV10

×

w…………()

1=×100%2

(/)

mVV

×12

式中:

———,();

V滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值单位为毫升mL

———,(/);

c硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值单位为摩尔每升molL

———,();

m试料质量的数值单位为克g

———,();

移取试验溶液的体积的数值单位为毫升

V1AmL

———,();

中试验溶液的体积的数值单位为毫升

V25.3.1.3.1AmL

———重铬酸钠(/·)的摩尔质量的数值(),(/)。

M16NaCrO2HOM=49.66单位为克每摩尔gmol

2272

,。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%

5.4硫酸盐含量的测定

()

5.4.1重量法仲裁法

5.4.1.1方法提要

,,,

在酸性介质中用乙醇将试样中的重铬酸根还原为三价铬再加入氯化钡溶液钡离子与硫酸盐生

。、、、。

成硫酸钡沉淀将沉淀过滤洗涤灼烧称重后确定硫酸盐含量

4

/—

GBT16112014

5.4.1.2试剂

5.4.1.2.1硫酸。

5.4.1.2.295%乙醇。

5.4.1.2.3基准重铬酸钾。

硫酸溶液:。

5.4.1.2.41+4

盐酸溶液:。

5.4.1.2.53+7

乙酸溶液:。

5.4.1.2.61+1

(·):/。

5.4.1.2.7氯化钡BaCl2HO溶液100L

22g

硝酸银溶液:/。

5.4.1.2.817gL

:()。

5.4.1.2.9硫酸盐标准溶液1mL溶液含硫酸盐以SO4计1mg

:/,,,

5.4.1.2.10二苯基碳酰二肼指示液2L称取二苯基碳酰二肼0.2g溶于50mL丙酮中加水稀释

g

,,,。,。

至100mL摇匀贮存于棕色瓶中于低温下保存颜色变深后不能使用

5.4.1.3仪器和设备

:。

高温炉温度可控制在700℃±20℃

5.4.1.4分析步骤

,。,,。

称取约10g试样精确至0.01g置于500mL烧杯中加入100mL水搅拌至溶解用移液管加

入硫酸盐,,,,

10mL标准溶液再加入100mL盐酸溶液加热至近沸在搅拌下滴加约20mL95%乙醇

。,国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页(,

于沸水浴中保温如还原不完全再补加乙醇至还原完全取滴试液加入滴硫酸溶液

30min95%11

,)。,

和滴二苯基碳酰二肼指示剂若出现紫红色则还原不完全用中速定性滤纸过滤用热水洗涤至滤

1

。,