DB22/T 2686-2017 人参中氟啶胺的测定 液相色谱-质谱/质谱法

ICS65.020.01

B38

DB22

吉林省地方标准

DB22/T2686—2017

人参中氟啶胺的测定

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationoffluazinaminginseng—HPLC-MS/MSmethod

2017-09-30发布2017-11-30实施

发布

吉林省质量技术监督局

DB22/T2686—2017

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。

本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、通化出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：康明芹、陈明岩、曹海微、田芳洁、李荣荣、邢燕燕、赵巍巍、史晓丽、

李洪丽。

I

DB22/T2686—2017

人参中氟啶胺的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了生晒参和鲜园参中氟啶胺的的原理、试剂或材料、仪器设备、样品、分析步骤、实验

数据处理、精密度及试验报告。

本标准适用于生晒参和鲜园参中氟啶胺的测定。

本方法生晒参中氟啶胺的定量限为10.0μg/kg，检出限为3.0μg/kg；鲜园参中氟啶胺的定量限

为5.0μg/kg，检出限为2.0μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

样品用乙腈提取，提取液离心后加PSA吸附剂和C18吸附剂净化后，用液相色谱-质谱/质谱仪测

定，外标法定量。

4试剂或材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

4.1水，GB/T6682，一级。

4.2氟啶胺标准物质，CAS：79622-59-6，纯度≥99.0%。

4.3无水硫酸镁（MgSO4）。

4.4乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）。

4.5十八烷基硅烷键合硅胶（C18）。

4.6乙腈（CH3CN），色谱纯，流动相。

4.7甲醇（CH3OH），色谱纯，流动相。

4.8氟啶胺标准储备液（100.0μg/mL），准确称取10mg氟啶胺标准物质（4.2）用甲醇溶解并定

容至100mL容量瓶。

4.9氟啶胺标准工作溶液，从标准储备溶液（4.8）中准确移取1.0mL于100mL容量瓶中，用乙腈

（4.6）定容至刻线。使用时再根据需要用空白基质液（4.10）稀释配制成适当浓度的标准工作溶液，

现用现配。

4.10空白基质液，选择不含氟啶胺且与待测样品同种类的样品，按照分析步骤7.1和7.2处理得到空

白基质液。

4.11滤膜，0.22µm，有机