GB/T 11847-1989 二氧化铀粉末比表面积测定 多点BET法

中华人民共和国国家标准

二氧化铀粉末比表面积测定

多点BET法GB11847一89

Determinationofspecificsurfaceareaof

uraniumdioxidepowderbymultipoint

BETmethod

1主题内容与适用范围

1．1本标准规定了多点BET法测定二氧化铀粉末的方法及所用仪器、测试步骤及计算结果、方法精密

度

1．2本标准适用于二氧化铀粉末比表面积的测定，测量范围为1-40m2Jg，也适用于其他粉末或多孔

性物质比表面积的测定。

2引用标准

GB6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性

3方法提要

本方法是以BET的多层吸附原理为理论基础，在液氮温度下，试样对氮气分子产生多层吸附，当氮

气的相对压力Pz加。在0.05-0.35范围时，有如下关系式(B（ET公式）：

尹2＿卫‘＋C上2．Pz

V(尹。一尹：）CVm’CV,PO

式中：Pz—吸附平衡时氮气压力，Pa;

V—Pz/P。为0.05^-0.35的吸附总量，mL;

Pa—吸附温度下氮气的饱和蒸气压，Pa;

Vm—单分子层饱和吸附量，mL;

C—与吸附热有关的常数。

根据式（1)，经测量，计算求得被测试样的比表面积。

4仪器及主要设备

多点BET比表面积测定仪见（图1)0

4.2液氧温度计见（图2)0

4.3分析天平，感量0.1Mg.

4.4热偶真空计。

4.5真空机械泵。

国家技术监督局1989一10一21批准1990一08一O1实施

GB1184789

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图1多点BEI比表面积测定仪

1-9泡体积标记线;10,13进气活塞；11,14抽气活塞;12,15充汞活塞;16一放

空活塞；17一‘控制活塞；18一进氮活塞：19热偶真空规;20,21一样品瓶.22-泡群体；

23,24一储汞瓶；25-U压力计；2fi-一接真空机械泵；。一零点位置；0'一充泵指定位置；

A,B一样品瓶抽空活塞；Ail,BII一毛细管段

GB11847一89

E一抽气

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22Hg}=

图2液氧温度计

A,B,C,D,E一真空活塞;1-测温管；2-u形压力计；3一量压管；

4一热偶管；5-氧气发生装置;6一标尺

5.1仪器常数的测定

5.1.1用称汞法测定每个泡体积，活塞体积A,B和毛细管体积AH,BH，样品瓶体积，准确至0.01mLp

汞（密度见表1)0

5.1.2体积V,和v：的确定

V，为图1中0到A,B,C,9之间管道体积；

V2＝V,十活塞A或（B)十毛细管AH或（BH)＋泡体积；

运用理想气体方程式，求出V,，算出V2。

5.1.3空白试验

样品瓶不放样品，抽真空至2Pa，按5.2.3^-5.2.7的步骤，将测得的有关数据代入式2（)，得a值。

。一vP｛li一P2V2IXTs（2）

＼T,',12『）尹2V3

式中：a氮气在液氮温度下不理想行为的修正系数；

T,—P2时室温，K;

T2—吸附平衡时的温度，K;

Ta—液氮温度，K,

5.2试样测试步骤

5.2.1将2^-4g试样装入样品瓶中，连接于仪器上，启动真空泵。

5.2.2在样品瓶上套上加热电炉，加热温度为200--2500c，在真空条件下除气，当真空度达到2Pa时，

取下电炉，冷却至室温。

5.2.3用液氧温度计测量液氮温度